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气相色谱（GC）

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主题：【求助】FID和MS測得的結果真的會差很多嗎?!?!

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patoluk

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发表于：2008/09/15 13:50:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前陣子和另一實驗室做同步測量，同一地點，我用安捷倫的5890，對方使用的是GC-MS，都用採樣管採樣，然後熱脫附法進樣，但是MS做出來的總烴值為200ppb，
我用FID才做出19ppb，二次比對(另一地點)的時候，對方的MS測出來有90ppb，我的FID還是只有5ppb左右，三次比對(再另一地點)，則是對方MS為<1ppb，我的FID卻有3ppb。
請問各位大大，這是Detector本身的差異真的會這麼大，還是我的機器有問題呢?
謝謝大家回答，這個問題有點困擾我，而且影響到接下來的實驗。

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2008/9/15 15:37:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用的标准样品是否相同？载气的纯化是否有差异？

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2008/9/15 18:18:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hzhhqt 发表:
用的标准样品是否相同？载气的纯化是否有差异？

標準品應該是相同的，純化無差異，因為是同一個來源。

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2008/9/15 19:28:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 patoluk 发表:
標準品應該是相同的，純化無差異，因為是同一個來源。

什么叫应该是相同的？你标定用的标准样品和他们标定用的是否为同一瓶标样？这种痕量及检测我估计有可能出在1、定标用的标准不同2、载气的纯化本底有差异3、你或他的色谱柱或管路可能有吸附4、对方用的富集采样或浓缩采样这样会降低载气本底影响。这是我的一点愚见

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2008/9/16 9:09:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

謝謝大大的回答!!
我今天特別去看過了，他們使用的是碳十六的半定量，而我們是用各種不同的標準品去定量的。所以可能的確是由此產生差異。
但是200ppb跟20ppb差了快要十倍，由不同的標準品就會產生如此大的差異嗎?
因為另外那邊的儀器不是我們在做的，很多東西我也不太清楚他們是怎麼設定的，原本只是想問看看說，由不同的偵測器真的會測出那麼不同的結果嗎?

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2008/9/16 9:36:31 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 patoluk 发表:
謝謝大大的回答!!
我今天特別去看過了，他們使用的是碳十六的半定量，而我們是用各種不同的標準品去定量的。所以可能的確是由此產生差異。
但是200ppb跟20ppb差了快要十倍，由不同的標準品就會產生如此大的差異嗎?
因為另外那邊的儀器不是我們在做的，很多東西我也不太清楚他們是怎麼設定的，原本只是想問看看說，由不同的偵測器真的會測出那麼不同的結果嗎?

不同物质的相应因子是有差异的，我觉得应该先给要测的物质定性，然后用相对应的物质去标定。而且单点校正时标准与被测要尽可能的接近，一般来说应不大于200%也不小于50%，这样好多系统误差会抵消掉。我个人的理解，不一定正确

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