主题:【已应助】色谱柱内径和柱效的关系

浏览0 回复18 电梯直达
hujiangtao
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zyl3367898
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内径越小,分离越好,比如0.32柱上重合的峰,在0.25柱子上可以分离。
安平
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      一般情况下,色谱柱的内径越大,柱效是越低的。

        0.25mm内径的色谱柱一般情况下容易得到较高的柱效。

        单未必总是会这样,需要看具体情况。
xx_dxd_xx
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塔板数与柱内径成反比,也就是说内径越小的柱子塔板数越多。但是注意,这是理论上的,只考虑柱子本身的理想情况,没有考虑实际样品,也没有考虑柱子的生产质量。
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内径小就有更少的径向扩散和更小的径向传质阻力,理论上可以减小塔板高度,从而使塔板数按内径的反比关系增加。但达到这一理想情况的前提是液膜薄且均匀,涂覆可以达到理想状态才行。如果生产工艺不够完美,实际达到的塔板数会远低于理论值。10楼贴的图上写的就是理论值,例如0.32内径的柱子在理想状态下可以达到3700塔板/米,但实际上安捷伦的出厂标准一般是不低于3000塔板/米,要达到理想值是不可能的。0.25内径的柱子也是这样,一般质量最好的柱也只有3500~4000塔板/米。而有些厂家的质量还会更差一些,以至于液膜涂覆成了控制柱效的主要因素,内径对柱效的影响退居次要地位,结果就是0.32柱与0.25柱实测的柱效差不多。
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另一方面,从实际样品考虑,必须使柱外效应特别是初始带宽足够小,才能发挥柱子理想的柱效。要达到这种理想状态,就必须要足够大的分流比才行。初始带宽是与总流量成反比的,而柱流量方面0.32柱比0.25柱大一倍,所以要达到同样的初始带宽,0.25柱需要设置分流比大一倍才行。如果二者使用同样的分流比进行测定,0.25柱有可能效果更差,因为初始带宽太大导致峰变宽了,本身的高柱效根本发挥不出来。这种情况在顶空、热脱附等需要进大体积气体样品时表现特别显著,经常是粗柱子峰型还好,而0.25柱反而变宽和拖尾严重。此时只能增大分流比来改善峰型,但是这又导致灵敏度显著降低。

所以,从实际情况考虑,只要不是气质使用,就不要考虑0.25柱,0.32柱才是常规气相分析标配,遇到要进气体的情况则一定要选0.53柱。气质仪器才会标配0.25柱。实际上,早期HP的仪器也确实是按这种配置的,6890随机标配的是HP-5(30m*0.32mm*0.25um),6890-5973才会标配HP-5ms(30m*0.25mm*0.25um),这一情况可以询问一些入行比较早的老师。
那么为什么近年来,不论国产还是进口色谱仪都流行标配0.25柱呢?这里面有个秘密是商家不会说的:0.25柱比0.32柱便宜,成本更低。
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zyl3367898
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我们用0.25柱,是因为农残很多项目出峰很近,如果用0.32的柱子峰全重合,分不开。
xx_dxd_xx
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
我们用0.25柱,是因为农残很多项目出峰很近,如果用0.32的柱子峰全重合,分不开。
有可能还有一个原因,0.32柱与0.25柱一般都是0.25膜厚,实际上相当于0.32柱的相比率更大,保留更弱。所以用0.32柱的时候需要适当降低升温速率,否则出峰会比0.25柱快不少
yifan1117
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zyl3367898
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
有可能还有一个原因,0.32柱与0.25柱一般都是0.25膜厚,实际上相当于0.32柱的相比率更大,保留更弱。所以用0.32柱的时候需要适当降低升温速率,否则出峰会比0.25柱快不少
是的,出峰快,时间提前,就是有重合。
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