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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】做农残为什么β-666 和γ-666分不开？pp-DDD和op-DDT分不开？

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cadicy

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发表于：2022/04/01 15:20:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

完全按方法程序升温，70℃（2min）→25℃/min→150℃→3℃/min→200℃→8℃/min→280℃（10min）。
结果β-666 和γ-666分不开，pp-DDD和op-DDT分不开，应该如何调升温程序？

推荐答案：检测老菜鸟回复于2022/04/01

完全按方法程序升温，70℃（2min）→25℃/min→150℃→3℃/min→200℃→8℃/min→280℃（10min）。
结果β-666 和γ-666分不开，pp-DDD和op-DDT分不开，应该如何调升温程序？
首先是柱子多长，这几个峰出峰位置在哪里。通过升温程序和出峰的时间计算在这两组物质在出峰的时间时候的温度是多少？
如果在前面几分钟，需要调整起温。如果在后面，需要在到达出峰温度之前的温度进行保持。等出峰之后再进行升温。

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wuyuzegang

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2022/4/1 15:24:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱温箱初始温度调整到60试试

楼主用的事那种柱子，做农残1701的柱子效果更好一些

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2022/4/1 15:27:13 Last edit by dahua1981

通标小菜鸟

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2022/4/1 15:24:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这几个是可以分开的，楼主采用的是什么色谱柱？分不开是一点都分不开还是只是分离度差？

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检测老菜鸟

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2022/4/1 15:25:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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wuyuzegang

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2022/4/1 15:29:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以试试这个程序
色谱柱： KB-1701，30 m×0.32 mm，0.25 μm (Cat#：7331)

柱温： 150 ℃(1 min)—260℃，10 ℃/min，（10min）

载气：氮气

流量： 1mL/min

进样方式：分流，10:1，进样口温度260℃

检测器： ECD，260℃

进样量： 1.0 μL

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通标小菜鸟

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2022/4/1 15:29:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主可以按照下面图中的条件进行设置

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ztyzb

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2022/4/1 15:33:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该好分开呀，楼主参照下附件方法的条件。

附件：

HJ 699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法.pdf

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cadicy

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2022/4/1 16:13:43 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:这几个是可以分开的，楼主采用的是什么色谱柱？分不开是一点都分不开还是只是分离度差？

用的DB-5MS柱子，30*0.25*0.25。

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cadicy

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2022/4/1 16:14:17 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:可以试试这个程序色谱柱： KB-1701，30 m×0.32 mm，0.25 μm (Cat#：7331)柱温： 150 ℃(1 min)—260℃，10 ℃/min，（10min）载气：氮气流量： 1mL/min进样方式：分流，10:1，进样口温度260℃检测器： ECD，260℃进样量： 1.0 μL

我的是GCMS

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