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主题：【已应助】样品基质效应太高？求助。

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m3330347
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发表于：2022/04/02 08:57:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
动物的肌肉和肝脏组织样品，LLE+SPE提取净化后，再加50ng同位素标，即过柱后加标看基质效应，结果测出来才1ng或者更少，有的化合物还没有峰。基质效应非常严重，大家觉得有什么净化办法能降低基质效应。
推荐答案：歌名回复于2022/04/02
1.稀释
2.针对目标物萃取。
3.提高仪器灵敏 高分辨
4.优化MS和LC方法
像你这种过柱后再加内标的响应还这么低，如果方法没啥大问题就是换个高分辨应该就能轻松解决
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hujiangtao
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2022/4/2 9:24:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的什么spe柱？如果目标物能带正电荷的话可以考虑用MCX混合型阳离子交换柱，对目标物特异性更强，能很好去除蛋白 脂肪等杂质
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wuyuzegang
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2022/4/2 9:43:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这需要根据具体检测组分选择合适的前处理方式，固相柱也有很多种，需要选择萃取效率高除杂效果好的才能尽可能降低基质的干扰。
附件：
不同前处理对动物组织中氯丙嗪残留检测对比_张文.pdf
基质效应及其消除_段醒妹.pdf
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歌名
Ins_eedcdc41
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2022/4/2 10:37:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.稀释
2.针对目标物萃取。
3.提高仪器灵敏 高分辨
4.优化MS和LC方法
像你这种过柱后再加内标的响应还这么低，如果方法没啥大问题就是换个高分辨应该就能轻松解决
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m3149125
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2022/4/2 11:34:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质效应是与生物样品处理不干净密切相关的。我们可以通过稀释处理后的溶液或者降低进样量，来降低基质效应对测定的影响，但这是治标不治本，背景噪音在降低的同时，待测物的响应也降低，对改善我们的测定灵敏度没有太大好处。其实，更为关键的是选择合适样品前处理方法。我们在生物分析中主要用到沉淀蛋白法（PPT）、液液提取法（LLE）和固相萃取法（SPE）。PPT适应于绝大多数化合物，对蛋白结合率的高低没有要求，操作步骤相对简捷，缺点就是处理后的样品不是很干净，内源性物质较多，从而产生较强的基质效应；LLE适于极性相对小、蛋白结合率低的化合物，提取步骤相对繁琐，但处理后的样品尤为洁净；而SPE根据填料的不同，适于分析的化合物的种类也有所差别，目前市面上有SPE小柱和SPE 96-well板，该方法特点是样品处理后干净，操作装置简单，绝大数的内源性物质被去除，使待测物浓缩，提高检测的灵敏度。
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oscar_2007
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2022/4/2 12:50:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用SPE小柱可很好的将样品处理后干净，绝大数的内源性物质被去除，使待测物浓缩，提高检测的灵敏度。楼主可以采购一点试试
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m3330347
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2022/4/2 15:21:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
用的什么spe柱？如果目标物能带正电荷的话可以考虑用MCX混合型阳离子交换柱，对目标物特异性更强，能很好去除蛋白 脂肪等杂质
用的OASIS prime HLB柱，带电性不强，偏酸性一点。
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2022/4/2 15:23:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
这需要根据具体检测组分选择合适的前处理方式，固相柱也有很多种，需要选择萃取效率高除杂效果好的才能尽可能降低基质的干扰。
谢谢，我下载学习一下
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m3330347
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2022/4/2 15:24:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
1.稀释
2.针对目标物萃取。
3.提高仪器灵敏 高分辨
4.优化MS和LC方法
像你这种过柱后再加内标的响应还这么低，如果方法没啥大问题就是换个高分辨应该就能轻松解决
我这个还是痕量分析，稀释可能是行不通了。仪器又没有高分辨，我再试试优化前处理方法，换SPE柱子的类型试试。谢谢
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hujiangtao
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2022/4/3 18:57:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3330347(m3330347) 发表: 用的OASIS prime HLB柱，带电性不强，偏酸性一点。
prime HLB是去除蛋白脂肪等杂质的通过性spe小柱，对目标物不保留，可能样品基质中蛋白脂肪含量太高导致prime HLB柱去除不干净。偏酸性的话可以试一下MAX混合型阴离子交换柱，保留目标物让杂质通过spe柱，然后再洗脱目标物
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