主题：【原创】瑞士万通809及905型电位滴定仪日常使用及异常维护的一些心得

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发表于：2022/04/02 16:37:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，很高兴能有机会在这跟大家一起学习进步。在这个平台学到了很多不一样的知识，受益匪浅。今天想跟大家一起来分享我在瑞士万通809及905型号的电位滴定仪方面的一些使用注意事项及异常维护心得，我今天从我日常工作中的一次异常处理来分享，有不足的地方还请各位大佬多多指点，万分感谢！
电位型号：905 Titrando，故障现象及描述：2019年10月15日在分析酸份空白时，发现滴定空白平行性很差，空白体积比平时大很多，与之前正常的空白曲线对比发现曲线不好且pH拐点很高在8以上（正常空白pH拐点在4左右）。

对此我们进行造成异常故障的原因分析：（1）定量管或管线有气泡。（2）电极填充液不足或电极填充液出现结晶。（3）电极故障，电极未清洗干净，电极上有结块。（4）更换了新的标准溶液氢氧化钾-甲醇溶液，可能导致空白变大。（5）试剂异常导致数据不稳定。（注意一般情况下，故障往往很简单，所以排查时我们从易到难的原则进行排查，往往更加节省时间。
接下来就是故障排查：（1）检查各溶液定量管和管线发现无气泡影响，排除定量管或管线有气泡对样品分析的影响。（2）电极维护：首先冲洗外壁：用丙酮冲洗外壁，直到把油状物及白色固体凝结物完全去除。然后更换内参比液。从冰箱中取出饱和的Licl2乙醇溶液，等到溶液室温后用Licl2乙醇溶液换洗三次，电极完全干净，再填满电极液并保证里面无气泡，更换完毕后用纯水浸泡0.5h以上，纯水活化完后用pH缓冲液进行校正，校正斜率为97.5%校正通过，做空白时问题依然存在。说明问题不是出在电极上。（3）检查溶剂时发现甲苯由以前厂家国药的换成了新厂家泰坦的，于是在试剂库领了一桶厂家为国药的甲苯溶液，多次重新做空白对比，发现使用国药的甲苯试剂空白曲线恢复正常且pH拐点在4左右，可以断定是新厂家的试剂存在问题导致空白曲线异常。于是暂停新厂家泰坦试剂的使用更换为国药试剂。在没有拆仪器的情况下问题就得到了解决，这也提高了效率，减少仪器拆除过程的损坏风险。

跟大家一起分享一些日常使用注意及常见故障处理方式：(1)数据芯片：微型芯片的弹簧触点是由钛金属制作，可以有效防止化学腐蚀和磨损。
不要弄脏触点，如有任何污物需要及时清除。如果触点变得很脏时，可将支架的上部全部用一些清洗剂或甲醇超声清洗。干燥温度不要千万超过50 ℃，可以使用压缩空气。(2)拆卸加液单元：更换试剂时一般不需要拆卸加液单元。但是，每过一个固定时间(比如说每隔六个月)应当检查一下活塞和计量管。如果，使用了碱性、腐蚀性或高浓度的溶液时要每隔较短时间检查（比如每周）。例如，玻璃计量管会被碱金属破坏（aggressive alkalis）或者有结晶物析出。如果使用碱性试剂，我们建议您使ETFE计量管。拆卸步骤如下：按下锁紧钮，可向上取掉外壳;从外壳的里面向外按，可以取下数据芯片;小心的向上拿下中心定位管;用活塞专用钳子把活塞从计量管中拉出;把计量管和计量管底座从分配器取出;小心的向上拿下中心定位管;用活塞专用钳子把活塞从计量管中拉出;把计量管和计量管底座从分配器取出;不要把活塞的侧面放在桌子上,不要把计量管和阀芯从计量管底座上拿下,不要拿掉分配盘。滴定管清洗：如果使用碱性、腐蚀性或高浓度试剂时，每个月或者每个星期要定期检查。如果没有使用上述试剂，就可以每隔半年或一年检查，用液体清洁剂，例如酒精，肥皂水。用去离子水清洗，用无纺布擦干。可用超声波超声，不能用研磨剂!（3）防扩散头：这种防扩散头用在需要把头浸入到液体的情况下，例如滴定，以防止外部的液体扩散到加液单元的内部。作用原理是膜周围液体（surrounding liquid）的压力和膜的潜在压力将膜挤压到管低从而关闭开口。这种反压力可以被已经加入液体的压力而克服，从而打开膜，加液完成后阀会自动重新封闭。不要自行拆卸防扩散头。这种加液头用在加液头不需要浸入液体的情况，例如加液时。（4）定量管的组装：把风配器放在平整的桌面上，把计量管组件放在分配器，并注意ribs的位置，再把外壳放上，也要注意Pribs的位置，握住分配器白色的部分，并顺时针转外壳，直到卡住。把Dosing unit倒过来放在平整的桌面上，轻轻向下按，检查阀的位置(两个三角对上)。

接下来谈谈一些异常故障及处理：

常见问题	可能原因	解决方法
滴定样品不平行	滴定管存在气泡	排液进行赶气泡，必要时轻弹管线有气泡处
	标液、试剂可能过期	观看检查是否有过期
	样品未完全溶解	增加样品溶解时间
	电极内液填充液不足	补充电极内液填充液
滴定曲线不好	搅拌桨未搅起来	碰到烧杯壁了，或者参数被改
	电极液太少	定期维护
	电极被污染	做样后清洗干净
出现双拐点	滴定管中有气泡	排液进行赶气泡，必要时轻弹管线有气泡
	搅拌不均匀	碰到烧杯壁了，或者参数被改
	电极原因	更换参比液
加液单元活塞堵塞	出液口堵塞	用丙酮、乙醇等有机溶剂清洗扩散头、滴定头
	分配阀堵塞	用丙酮、乙醇等有机溶剂清洗扩散头、滴定头
	活塞缺少油	对活塞进行涂油
软件识别不到溶液信息	识别不了芯片	用丙酮、乙醇等有机溶剂清洗
软件识别不到溶液信息	连接线接触不良	关闭软件，拔掉连接线重新插入
液体滴入试剂瓶中	计量管中有气泡	检查管头，尤其是吸气管路
		用手拧紧管路接头
		检查外壳是否正确安装，可能需要取下外壳重新安装。
	试剂释放出原来溶解在其中的气体，形成了气泡	运行PERP
		降低加液速度
		如果需要，超声脱气，或用氮气吹扫或真空脱气。
	磨损或破损	换活塞和/或计量管
	PERP未执行或参数不正确	运行PERP
	PERP未执行或参数不正确	出入正确的管路长度和直径
加液单元不被识别	Dosino安装不正确	检查驱动是否正确放置
		取走Dosino并重新安装
		关掉控制仪器再打开
		如果需要，联系万通获得技术支援。
	加液单元未正确安装	检查计量管上的实际体积与外壳上显示的体积是否一致
外壳盖不上	固定夹没有正确插入	打开外壳，正确地插入固定夹
加液计量管没有安装到中心定位管中	加液计量管没有垂直地固定在计量管底座上	拆卸计量管，重新安装加液单元
干燥管粘结		用拇指向干燥管旋转轴方向用力下压，反时针方向小心匀速地旋转干燥管直到螺丝松动。
安装了不正确的体积	加液单元没有正确固定或者错误安装	移动加液单元并重新定位
安装了不正确的体积	加液单元没有正确固定或者错误安装	检查计量管上的有效体积与外壳上显示的体积是否一致