主题:【已应助】岛津液相色谱仪可以开机直接进行清洗吗?不排气

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做完实验关机,第二天可以直接开机走清洗吗?不排气,会不会有什么影响?
推荐答案:JOE HUI回复于2022/04/03
需要排气,因为流动相排气可以避免液相色谱系统出问题,从而顺利得到理想的数据。HPLC系统内是不希望有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡,而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。

? 当一个气泡通过输液泵时,由于系统压力大,气泡通常会溶解在流动相溶液中,随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压,因而气泡可能在检测器流通池中又显现,在色谱图上会出现不规律的毛刺。

? ?紫外/可见光(UV/VIS)检测器的液相色谱图中的噪音毛刺通常是气泡进入并通过流通池的征兆。此外,对于利用待测物质在电极表面发生氧化还原反应引起电流变化而进行检测的电化学(EC)检测器,对流动相中的溶解氧的存在也非常灵敏。此外,气泡的存在有时还会导致保留时间不重现。

? 所以,必须注意消除流动相中的空气,并且还应避免空气由管路(如PTFE管)渗透进流动相中。

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JOE HUI
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需要排气,因为流动相排气可以避免液相色谱系统出问题,从而顺利得到理想的数据。HPLC系统内是不希望有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡,而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。

? 当一个气泡通过输液泵时,由于系统压力大,气泡通常会溶解在流动相溶液中,随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压,因而气泡可能在检测器流通池中又显现,在色谱图上会出现不规律的毛刺。

? ?紫外/可见光(UV/VIS)检测器的液相色谱图中的噪音毛刺通常是气泡进入并通过流通池的征兆。此外,对于利用待测物质在电极表面发生氧化还原反应引起电流变化而进行检测的电化学(EC)检测器,对流动相中的溶解氧的存在也非常灵敏。此外,气泡的存在有时还会导致保留时间不重现。

? 所以,必须注意消除流动相中的空气,并且还应避免空气由管路(如PTFE管)渗透进流动相中。

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需要排气。不排的话气泡会影响柱的分离效果,影响检测器的灵敏度、基线的稳定,甚至无法工作

1.如果不排气,容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作

2.溶解气体会引起溶剂pH的变化,给分析或分离带来误差

3.溶解在流动相的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。

4.溶解氧能与某些溶剂(如甲醇、四氢呋喃)形成有紫外吸收的配合物,会提高背景吸收,并导致检测灵敏度的轻微降低。

5.在梯度洗脱时会造成基线漂移或形成鬼峰(假峰)

6.在荧光检测中,溶解氧在一定条件下还会引起猝灭现象,特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等
mingxiaoyan
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排气是必须的,流动相要脱气,泵头也要排一下气,否则会引起基线漂移,柱压不稳的现象,还会出现毛刺状的气泡峰,这样会更麻烦。
通标小菜鸟
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要排气,按照正规操作来,不要偷懒,不然对色谱柱不好
安平
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      具体问题具体分析为好。

      要看具体的使用条件而定。

      举例说来,如果平时只用60%的甲醇-水做流动相。停机几个小时,再次开机时,直接用流动相冲洗系统和进样,是没有什么问题的。
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