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液相色谱（LC）
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主题：【求助】请教一个基本问题:溶剂峰到底是怎么产生的?

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geoorge
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发表于：2007/04/10 09:14:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于液相我是个新手.在做药品有关物质时,发现了一个不该有的峰(正峰),且在样品峰的后面,其保留时间大约在3.7分钟左右.后来我进一针流动相,却发现了两个峰(都是正峰).其中一个保留时间同前,也是3.7min左右,另一个在1.6min 左右. 
我用的流动相:磷酸盐:甲醇:三乙胺=45:55:0.001  检测波长:228nm

我再补充一点:有人说是溶剂峰,但大多溶剂峰都在样品峰之前.但溶剂峰有为什么会有呢?
我又用紫外扫描了流动相,确实没吸收啊..?? 
我不明白这究竟为什么?请大家指教!! 谢谢!!
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2007/4/10 9:16:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是  流动相被污染了！
重配试试
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surfenliang
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2007/4/12 0:21:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰是进样产生的一个死体积，

柱子确定洗好，多配几次流动相，多做几个空白，确定是溶剂峰就可以了。在样品后出峰也不奇怪的。
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thj8928656
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2007/4/12 9:38:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药品的成分本来就很复杂，有可能是药品里的一个杂质峰
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waters2000
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2007/4/12 19:14:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是有污染！
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higherpeng
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2007/4/12 20:01:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰？
还是你的样品的事情啊？
对比再测看看
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茅茅
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2007/4/13 12:32:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰的产生与配制用溶剂是否为流动相有关，假如是流动相配的，就不该有，假如不是流动相配的，多数情况是有溶剂峰的。
所以，做有关物质必须要进空白溶剂。
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coxi_sj
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2007/4/14 20:16:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果流动相是甲醇或四氢呋喃，走样前脱气没脱好，含有氧气，在228nm的波长下，其生成的络合物也有可能出峰，lz只要进一针空白，样品把空白减去就行，不用管这些峰的。
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云绕山中
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2007/4/15 1:04:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你所述，你进一针流动相后出现两个峰，如果你确定是进流动相的话，不应该有峰，所谓得溶剂峰，是与流动相不同的溶剂进样后才会出现的。你可能柱子没洗干净。
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