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主题：【讨论】測試樣品數值偏低的原因

浏览0 回复15 电梯直达
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发表于：2007/04/10 09:28:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我司有一個樣品(皮制)送SGS檢測鉛﹐測出來的Pb含量有2982ppm。而后我司用自己的手持式XRF(NTION 797)測試結果為2969ppm(上下波動76ppm)
看來XRF蠻准的嘛﹐跟SGS測試結果很接近。

    之后﹐將此樣品進行微波消解(6ml HNO3 加1ml HCL),平行做兩個樣品﹐可得出來的Pb結果分別是2492ppm,2389ppm。與SGS相差甚多﹗樣品稱樣量0.15g左右。最后定容到50ml。ICP工作曲線用0.1ppm﹑0.5ppm﹑1ppm定標准曲線。一開始以為樣品濃度超出工作曲線范圍﹐最后拿一個10ppmPb標准測試10.08ppm。所以儀器上的測試應該沒有問題﹗
    各位認為造成數值偏是出在哪個環節上。
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2007/4/10 9:59:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
听说，仅仅是听说哈，好像标液的浓度和样品里大概浓度不能过高
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peiqilv
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2007/4/10 10:33:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
樣品稀釋到溶液的濃度在10ppm以下﹐經測試10ppm的標准濃度為10.08ppm。該誤差可以接受啊﹗
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sundyvan
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2007/4/10 10:46:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议将样品液稀释10倍再测试。尽量将样品液浓度控制在标线浓度范围中间。
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中国龙
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2007/4/10 23:31:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否基体效应导致？
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sun5944
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2007/4/12 17:02:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是基体效应，用标准加入法试试。
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2007/4/12 18:31:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基體效應﹐塑料樣品應該不會有吧﹗
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shaweinan
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2008/12/28 8:52:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peiqilv 发表:
　　我司有一個樣品(皮制)送SGS檢測鉛﹐測出來的Pb含量有2982ppm。而后我司用自己的手持式XRF(NTION 797)測試結果為2969ppm(上下波動76ppm)
看來XRF蠻准的嘛﹐跟SGS測試結果很接近。
    之后﹐將此樣品進行微波消解(6ml HNO3 加1ml HCL),平行做兩個樣品﹐可得出來的Pb結果分別是2492ppm,2389ppm。與SGS相差甚多﹗樣品稱樣量0.15g左右。最后定容到50ml。ICP工作曲線用0.1ppm﹑0.5ppm﹑1ppm定標准曲線。一開始以為樣品濃度超出工作曲線范圍﹐最后拿一個10ppmPb標准測試10.08ppm。所以儀器上的測試應該沒有問題﹗
    各位認為造成數值偏是出在哪個環節上。


　　用一质控样，检查一下你的标准溶液的浓度是否有问题。
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lele163
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2008/12/29 12:18:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看消解问题了,前处理到位应该没有问题,就从他做的这个标线.应该试一下直接是8ml硝酸,或者是7ml硝酸+1ml双氧水 或者是6ml硝酸加2ml双氧水了.
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chemistryren
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2009/2/19 19:38:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说估计是干扰了.得扣除干扰才行.
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winchain
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2009/2/20 14:50:26 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是消解不完全呢？
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