在采集的样品中,如果发现有较大的颗粒物时,应该及时对其进行研磨,如果用手捻时有光滑的感觉,就可以达标。但是,在研磨的过程中很难拿捏其大小,这就要求工作人员根据以往的经验进行判断,如研磨过的颗粒物肉眼不能看见,需要借助其他仪器才能看到,也可以按照标准的方法向样品中加入一定量的湿润的焦磷酸,并将其迅速加温至250 ℃左右,之后用玻璃棒对其进行搅拌,这样我们就可以观察出大颗粒的粉尘样本,及时进行多次的研磨,以使其达到有效的使用范围之内。
如果样品其中杂质相对较多,所以我们可以在焦磷酸加热之前对其进行灰化,如可以将样品置于瓷坩埚中,将其温度加热至850℃左右进行30 min的灰化,如此便可使碳或者其他有机物完全灰化。
根据以上步骤,将得到的样品进行冷却,然后将15 mL的焦磷酸样品的残留物洗入25mL的锥形瓶中,在加热前向该锥形瓶加入一定量的结晶硝酸铵,之后再对焦磷酸进行加热,在加热过程中应该及时不断的用玻璃棒进行搅拌,因为温度超过250℃容易产生结晶,所以应该使其温度控制在250℃之内并加热15 min左右。