主题:【已应助】GCMS 的EI/CI/NCI源,分别运用哪些领域的呢?

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末mo
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GCMS 的EI/CI/NCI源,分别运用哪些领域的呢?
推荐答案:123回复于2022/04/15
EI源电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便,得到的质谱图具有一定的特征,但不适合分子量高、热不稳定的化合物分析。除此之外,载气也可能被电离,所以通常选用电离电位较高的氦气。

CI源将反应气体(常用甲烷、异丁烷,氨气等)与样品按照一定比例混合后,进行电子轰击,得到比待测组分分子打一个质量数的(M+1)的准分子离子。这些离子也可能失去一个H2产生(M-1),样品分子很少发生化学键断裂,碎片离子少,分子离子峰强度弱,但是(M+1)离子峰强度大,由此可以得到样品分子的分子量信息。反应气不同,CI谱图也不同,可以用于推断化合物立体结构。
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wuyuzegang
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EI源主要由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。灯丝发射电子,经聚焦并在磁场作用下穿过离子余弦定理到达收集极。此时进入离子化室的样品分子在一定能量电子的作用下发生电离,离子被聚焦、加速聚焦成离子束进入质量分析器。

EI的优点:非选择性电离,只要样品能气化都能够离子化;离子化效率高,灵敏度高;EI谱提供丰富的结构信息,是化合物的“指纹谱”;有庞大的标准谱库供检索,谱图是在70eV条件下获得的,谱图重复性好,被称作经典的EI谱(是指谱图中同位素峰的比例能反映构成该离子的天然同位素丰度分布规律。

EI的缺点:样品必须能气化,不适于难挥发,热不稳定的样品;有的化合物在EI方式下分子离子不稳定易碎裂,得不到分子量信息,谱图复杂解释有一定困难;EI方式只能检测正离子,不检测负离子。

CI离子源的结构和EI源相似,CI源具备正、负离子两者检测模式分别是PCI和NCI,也是由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。主要区别是离子化室的气密性比EI源好,以保证通入离子源的反应时间有足够压力。

CI和EI一样,灯丝发射的电子使中性分子电离,不同的是样品和反应试剂一起进入离子化室,反应所浓度高于样品浓度,首先电离的是反应试剂中性分子,由于压力较高,发生离子-分子反应,产生各种活性反应离子,这些离子与样品分子再发生离子-分子反应,实现样品分子电离。常用的反应气试剂有甲烷、异丁烷、氨气等。

CI的优点:CI不仅是获得分子量信息的重要手段,还可通过控制反应,根据离子亲和力和电负性选择不同的反应试剂,用于不同化合物的选择性检测。

CI的缺点:和EI一样要样品必须能气化,不适于难挥发,热不稳定的样品;而且CI谱图重现性不如EI,没有标准谱库。另外反应试剂易形成较高本低,影响检测限。反应试剂的压力需要摸索。
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2022/4/15 10:55:35 Last edit by dahua1981
末mo
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原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:EI源电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便,得到的质谱图具有一定的特征,但不适合分子量高、热不稳定的化合物分析。除此之外,载气也可能被电离,所以通常选用电离电位较高的氦气。CI源将反应气体(常用甲烷、异丁烷,氨气等)与样品按照一定比例混合后,进行电子轰击,得到比待测组分分子打一个质量数的(M 1)的准分子离子。这些离子也可能失去一个H2产生(M-1),样品分子很少发生化学键断裂,碎片离子少,分子离子峰强度弱,但是(M 1)离子峰强度大,由此可以得到样品分子的分子量信息。反应气不同,CI谱图也不同,可以用于推断化合物立体结构。EI源主要由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。灯丝发射电子,经聚焦并在磁场作用下穿过离子余弦定理到达收集极。此时进入离子化室的样品分子在一定能量电子的作用下发生电离,离子被聚焦、加速聚焦成离子束进入质量分析器。EI的优点:非选择性电离,只要样品能气化都能够离子化;离子化效率高,灵敏度高;EI谱提供丰富的结构信息,是化合物的“指纹谱”;有庞大的标准谱库供检索,谱图是在70eV条件下获得的,谱图重复性好,被称作经典的EI谱(是指谱图中同位素峰的比例能反映构成该离子的天然同位素丰度分布规律。EI的缺点:样品必须能气化,不适于难挥发,热不稳定的样品;有的化合物在EI方式下分子离子不稳定易碎裂,得不到分子量信息,谱图复杂解释有一定困难;EI方式只能检测正离子,不检测负离子。CI离子源的结构和EI源相似,也是由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。主要区别是离子化室的气密性比EI源好,以保证通入离子源的反应时间有足够压力。CI和EI一样,灯丝发射的电子使中性分子电离,不同的是样品和反应试剂一起进入离子化室,反应所浓度高于样品浓度,首先电离的是反应试剂中性分子,由于压力较高,发生离子-分子反应,产生各种活性反应离子,这些离子与样品分子再发生离子-分子反应,实现样品分子电离。常用的反应气试剂有甲烷、异丁烷、氨气等。CI的优点:CI不仅是获得分子量信息的重要手段,还可通过控制反应,根据离子亲和力和电负性选择不同的反应试剂,用于不同化合物的选择性检测。CI的缺点:和EI一样要样品必须能气化,不适于难挥发,热不稳定的样品;而且CI谱图重现性不如EI,没有标准谱库。另外反应试剂易形成较高本低,影响检测限。反应试剂的压力需要摸索。
能简明扼要不?
wuyuzegang
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原文由 末mo(v2981297) 发表:
能简明扼要不?
https://bbs.instrument.com.cn/topic/2974035
这里有个动画演示可以方便理解
123
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EI源电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便,得到的质谱图具有一定的特征,但不适合分子量高、热不稳定的化合物分析。除此之外,载气也可能被电离,所以通常选用电离电位较高的氦气。

CI源将反应气体(常用甲烷、异丁烷,氨气等)与样品按照一定比例混合后,进行电子轰击,得到比待测组分分子打一个质量数的(M+1)的准分子离子。这些离子也可能失去一个H2产生(M-1),样品分子很少发生化学键断裂,碎片离子少,分子离子峰强度弱,但是(M+1)离子峰强度大,由此可以得到样品分子的分子量信息。反应气不同,CI谱图也不同,可以用于推断化合物立体结构。
ztyzb
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CI源利用灯丝发射的高能电子先与反应气作用,导致反应气电离,产生一系列碎片离子,这些碎片离子再与样品分子发生反应。NCI源是高能电子先与反应气碰撞失去能量,变成慢电子,这些慢电子被样品分子捕获,从而得到负离子。

EI源主要由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。灯丝发射电子,经聚焦并在磁场作用下穿过离子余弦定理到达收集极。此时进入离子化室的样品分子在一定能量电子的作用下发生电离,离子被聚焦、加速聚焦成离子束进入质量分析器。

EI的优点:非选择性电离,只要样品能气化都能够离子化;离子化效率高,灵敏度高;EI谱提供丰富的结构信息,是化合物的“指纹谱”;有庞大的标准谱库供检索,谱图是在70eV条件下获得的,谱图重复性好,被称作经典的EI谱(是指谱图中同位素峰的比例能反映构成该离子的天然同位素丰度分布规律。

EI的缺点:样品必须能气化,不适于难挥发,热不稳定的样品;有的化合物在EI方式下分子离子不稳定易碎裂,得不到分子量信息,谱图复杂解释有一定困难;EI方式只能检测正离子,不检测负离子。

CI离子源的结构和EI源相似,也是由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。主要区别是离子化室的气密性比EI源好,以保证通入离子源的反应时间有足够压力。

CI和EI一样,灯丝发射的电子使中性分子电离,不同的是样品和反应试剂一起进入离子化室,反应所浓度高于样品浓度,首先电离的是反应试剂中性分子,由于压力较高,发生离子-分子反应,产生各种活性反应离子,这些离子与样品分子再发生离子-分子反应,实现样品分子电离。常用的反应气试剂有甲烷、异丁烷、氨气等。

CI的优点:CI不仅是获得分子量信息的重要手段,还可通过控制反应,根据离子亲和力和电负性选择不同的反应试剂,用于不同化合物的选择性检测。

CI的缺点:和EI一样要样品必须能气化,不适于难挥发,热不稳定的样品;而且CI谱图重现性不如EI,没有标准谱库。另外反应试剂易形成较高本低,影响检测限。反应试剂的压力需要摸索。
总体来说,EI源应用广一些多一些。
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