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主题：【已应助】GB23200.113气质测农残前处理问题

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cadicy
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发表于：2022/04/17 09:45:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
|GB23200.113里提到用乙腈做提取溶剂。我只测有机氯农药（四种666，还有DDE、DDD、DDT各两种）。样品是植物油。

1.我看到要求用乙腈来提取，可乙腈不是极性溶剂吗？有机氯农药应该是弱极性吧？为什么选乙腈呢？

2.样品加水涡旋后，再静置30min的意义是什么？

3.方法中用的SPE小柱是石墨化炭黑柱。由于我测的是植物油，而且只测上述十种有机氯农药，是否可以选C18小柱去油？用于上样的复溶溶剂和洗脱溶剂是应该用方法中极性的乙腈-甲苯溶液，还是应该选弱极性的好？

推荐答案：雾非雾回复于2022/04/18
1.我看到要求用乙腈来提取，可乙腈不是极性溶剂吗？有机氯农药应该是弱极性吧？为什么选乙腈呢？
用乙腈萃取应该是为了方便分离，比如按您的想法用正己烷萃取，目标物和共萃物不好分离，因为您做的植物油有能部分溶解在里面。

2.样品加水涡旋后，再静置30min的意义是什么？
静置30min的过程是在谷物坚果茶叶香料这个方法里的，这几种都是干品，用水浸泡透后有利于农药残留的提取。

3.方法中用的SPE小柱是石墨化炭黑柱。由于我测的是植物油，而且只测上述十种有机氯农药，是否可以选C18小柱去油？用于上样的复溶溶剂和洗脱溶剂是应该用方法中极性的乙腈-甲苯溶液，还是应该选弱极性的好？
做植物油样品，乙腈会萃取出少量油脂，需要先用C18来除油，用C18除油时上样液是乙腈提取液，洗脱溶剂是乙腈（C18柱是除去极性样液中的弱极性杂质）。
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zyl3367898
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2022/4/17 22:30:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈提取极性与非极性农药效果都很好，加水涡旋然后静置，是有机相与水机分离。可以试试用C18，但是它可能会吸附农药，影响回收率，还是按标准来做，标准是试过多个小柱得出的结果。
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2022/4/18 6:10:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:乙腈提取极性与非极性农药效果都很好，加水涡旋然后静置，是有机相与水机分离。可以试试用C18，但是它可能会吸附农药，影响回收率，还是按标准来做，标准是试过多个小柱得出的结果。
并非如此，标准中尽可能多的涵盖了样品基质种类和农药残留数量，难免会遇到特定基质中某些农药残留物不理想的情况，可以尝试一下混合溶剂提取对比标准中提取溶剂的情况。复溶的情况考虑后面净化小柱的淋洗体系以及回收率等。
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2022/4/18 17:31:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.我看到要求用乙腈来提取，可乙腈不是极性溶剂吗？有机氯农药应该是弱极性吧？为什么选乙腈呢？
用乙腈萃取应该是为了方便分离，比如按您的想法用正己烷萃取，目标物和共萃物不好分离，因为您做的植物油有能部分溶解在里面。

2.样品加水涡旋后，再静置30min的意义是什么？
静置30min的过程是在谷物坚果茶叶香料这个方法里的，这几种都是干品，用水浸泡透后有利于农药残留的提取。

3.方法中用的SPE小柱是石墨化炭黑柱。由于我测的是植物油，而且只测上述十种有机氯农药，是否可以选C18小柱去油？用于上样的复溶溶剂和洗脱溶剂是应该用方法中极性的乙腈-甲苯溶液，还是应该选弱极性的好？
做植物油样品，乙腈会萃取出少量油脂，需要先用C18来除油，用C18除油时上样液是乙腈提取液，洗脱溶剂是乙腈（C18柱是除去极性样液中的弱极性杂质）。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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cadicy
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2022/4/18 21:27:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
1.我看到要求用乙腈来提取，可乙腈不是极性溶剂吗？有机氯农药应该是弱极性吧？为什么选乙腈呢？
用乙腈萃取应该是为了方便分离，比如按您的想法用正己烷萃取，目标物和共萃物不好分离，因为您做的植物油有能部分溶解在里面。

2.样品加水涡旋后，再静置30min的意义是什么？
静置30min的过程是在谷物坚果茶叶香料这个方法里的，这几种都是干品，用水浸泡透后有利于农药残留的提取。

3.方法中用的SPE小柱是石墨化炭黑柱。由于我测的是植物油，而且只测上述十种有机氯农药，是否可以选C18小柱去油？用于上样的复溶溶剂和洗脱溶剂是应该用方法中极性的乙腈-甲苯溶液，还是应该选弱极性的好？
做植物油样品，乙腈会萃取出少量油脂，需要先用C18来除油，用C18除油时上样液是乙腈提取液，洗脱溶剂是乙腈（C18柱是除去极性样液中的弱极性杂质）。
原方法是样品用20mL乙腈提取，从中取了5mL浓缩（第一次）后，再用乙腈-甲苯转移至SPE小柱净化除油，用乙腈-甲苯洗脱，净化液再次浓缩（第二次），用乙酸乙酯复溶。

如果照你这个方案，由于净化用的溶剂也是乙腈，是否前边那次浓缩可以省略？——直接从提取液中转移5mL过SPE小柱除油，乙腈洗脱，净化液浓缩（第一次），用乙酸乙酯复溶。
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