快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【已应助】液相测苯甲酸标样出锋样品不出峰

浏览0 回复15 电梯直达

Insp_cce29268

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2022/04/24 16:02:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相检奶粉中苯甲酸标样出锋正常样品不出锋一点都没有用之前做过得样品测也不出锋了之前样品是有峰的现在也不出来标样还正常峰型也挺好柱子是新的

推荐答案：dadgoh回复于2022/04/25

做一下加标实验，看目标化合物是否前处理损失太大。

0
赞贴
15
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

专属顾问快速对接

获取验证码

立即提交

相关阅读

Insm_75159e87

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/4/24 17:08:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以往样品里加标样试一下能不能出峰

赞贴

拍砖

ztyzb

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/4/24 17:11:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据楼主的描述高概率问题出在样品前处理阶段；做个加标试试。

赞贴

拍砖

omjia

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/4/24 17:12:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主样品前处理步骤正确吗？称样量，稀释倍数有没有问题？采用样品加标试一下可以正常出峰吗？

赞贴

拍砖

mingxiaoyan

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/4/24 17:33:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主是加标不出峰？基质干扰也太大了吧。说明前处理方法有待优化

赞贴

拍砖

hnteng

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/4/24 22:08:46 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前处理有问题。

赞贴

拍砖

dadgoh

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/4/25 6:41:21 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做一下加标实验，看目标化合物是否前处理损失太大。

赞贴

拍砖

xiaogumd11

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/4/25 9:32:28 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做加标是最好检验样品正常，或是前处理过程好坏的办法

赞贴

拍砖

检测老菜鸟

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/4/25 10:06:10 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相检奶粉中苯甲酸标样出锋正常样品不出锋一点都没有用之前做过得样品测也不出锋了之前样品是有峰的现在也不出来标样还正常峰型也挺好柱子是新的

首先样品之前有峰，现在没有峰，说明是仪器有问题或者现在出峰的位置有变化。
第一个先解决出峰的位置有变化的问题或排除掉这个。对处理好的样品进行加标，并跟标准品进行比对。
如果出峰有偏差，那么说明是前处理没有处理好，或者基质效应太大。这样的话需要空白样品做曲线。

然后如果没有问题，进入下一步，仪器有问题。这里的问题还真的很难解决，关键是标样出峰而样品不出峰，假设样品加标也出峰，那么说明仪器本身是没问题的，可能是样品本来就没有，要反推回之前的数据，看是否有污染等问题。

赞贴

拍砖

Insp_cce29268

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/4/25 10:08:16 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_75159e87(Insm_75159e87) 发表:
可以往样品里加标样试一下能不能出峰

加标试了可以出锋

赞贴

拍砖

Insp_cce29268

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/4/25 10:15:34 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
液相检奶粉中苯甲酸标样出锋正常样品不出锋一点都没有用之前做过得样品测也不出锋了之前样品是有峰的现在也不出来标样还正常峰型也挺好柱子是新的

首先样品之前有峰，现在没有峰，说明是仪器有问题或者现在出峰的位置有变化。
第一个先解决出峰的位置有变化的问题或排除掉这个。对处理好的样品进行加标，并跟标准品进行比对。
如果出峰有偏差，那么说明是前处理没有处理好，或者基质效应太大。这样的话需要空白样品做曲线。

然后如果没有问题，进入下一步，仪器有问题。这里的问题还真的很难解决，关键是标样出峰而样品不出峰，假设样品加标也出峰，那么说明仪器本身是没问题的，可能是样品本来就没有，要反推回之前的数据，看是否有污染等问题。

加标出锋挺正常的这个乳粉做苯甲酸之前一直都有数值的我也做了好多次了虽然不高但是多少肯定会有的现在就是出锋的时间一条直线一点峰没有样品前处理也很简单只加沉淀剂超声离心然后定容过滤上机真不知道问题出在那难道之前有的现在分解掉了有这种可能吗大概一个月时间

赞贴

拍砖