原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:首先要保证载气是高纯的,并且没有渗漏问题。如果气没有问题,那肯定是柱子问题。你先250度老化2小时看看,如果基线明显下降,那应该就还好,如果还是很高,就是柱子质量不行。买的什么柱子,哪家生产的?买东西要买个明白,不能看着标一个专用柱就完事。安捷伦原厂没有TVOC专用柱这个产品,你的柱子肯定是代理商买的第三方产品,遇到黑心商家就很有可能给你一根国产小作坊的劣质产品。劣质色谱柱耐热差,就会出现高温流失严重的问题。根据你说的规格50*0.25*0.25,这个明显是不符合GB50325的。按规定应该是50m*0.32mm*1.0um,所以你肯定被坑了。打错了,是50*0.32*1。
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:首先要保证载气是高纯的,并且没有渗漏问题。如果气没有问题,那肯定是柱子问题。你先250度老化2小时看看,如果基线明显下降,那应该就还好,如果还是很高,就是柱子质量不行。买的什么柱子,哪家生产的?买东西要买个明白,不能看着标一个专用柱就完事。安捷伦原厂没有TVOC专用柱这个产品,你的柱子肯定是代理商买的第三方产品,遇到黑心商家就很有可能给你一根国产小作坊的劣质产品。劣质色谱柱耐热差,就会出现高温流失严重的问题。根据你说的规格50*0.25*0.25,这个明显是不符合GB50325的。按规定应该是50m*0.32mm*1.0um,所以你肯定被坑了。多谢大神指导。确实是柱本身流失的问题。追问下,为何执行GB50325,后续几个高沸点目标物如十一烷、十四烷和十六烷,1微克和2微克实际峰面积和预期理论低很多导致线性非常差,甚至是负梯度情况。前门十三个目标物线性还比较满意。
原文由 Ins_2ff693c0(Ins_2ff693c0) 发表:这种一般是热解吸的问题。高浓度的解吸不完全,并且容易在管路吸附冷凝。先要检查传输管路和阀加热是否正常,有没有地方保温不好。再就是解吸温度适当提高、进样时间适当延长。另外说一句就是,1ug或者更高的点其实没必要做,因为实际样品大部分都没有这么高,多半都是0.1ug都不到。
多谢大神指导。确实是柱本身流失的问题。追问下,为何执行GB50325,后续几个高沸点目标物如十一烷、十四烷和十六烷,1微克和2微克实际峰面积和预期理论低很多导致线性非常差,甚至是负梯度情况。前门十三个目标物线性还比较满意。