主题:【已应助】测试TVOC,随着柱温箱升温程序,为何基线会抬高这么多?

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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:首先要保证载气是高纯的,并且没有渗漏问题。如果气没有问题,那肯定是柱子问题。你先250度老化2小时看看,如果基线明显下降,那应该就还好,如果还是很高,就是柱子质量不行。买的什么柱子,哪家生产的?买东西要买个明白,不能看着标一个专用柱就完事。安捷伦原厂没有TVOC专用柱这个产品,你的柱子肯定是代理商买的第三方产品,遇到黑心商家就很有可能给你一根国产小作坊的劣质产品。劣质色谱柱耐热差,就会出现高温流失严重的问题。根据你说的规格50*0.25*0.25,这个明显是不符合GB50325的。按规定应该是50m*0.32mm*1.0um,所以你肯定被坑了。
打错了,是50*0.32*1。
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:你安上其它柱子,基线也这么高吗?如果不高,说明是柱子有问题。柱子老化后切柱头一段。
其他柱比如DB-5或DB-WAX执行升温程序都不会如此呀。但是又好像走标曲又稍微好一点。抬高之前已经出了正十六烷峰
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:发图有奖
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原文由 张鑫(v3095449) 发表:感觉问题不大,你后边升温快,温度高,基线上升很正常,你升温慢一点基线就不会这么高了。
按最后一种目标物正十六烷出峰时间在41min核算的话,后续基线抬高倒影响结果有限了,勉强凑活用吧。
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:目测是柱流失造成的,最好是确定载气纯度,已经脱氧了,自己程序升温老化一下,流速不要高了,0.25mm柱子0.8mL/min够用了,老化过夜看看。你的起始基线几pA不错,说明气源,检测器问题不大的,到70mA就不好了,一般是增加5-10pA/250℃,和柱子惰性,膜厚有关的。不一定能改善很好的,有可能柱子自身问题。
嗯,应该就是柱本身问题,询问供应商,他们也解释不来。
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:首先要保证载气是高纯的,并且没有渗漏问题。如果气没有问题,那肯定是柱子问题。你先250度老化2小时看看,如果基线明显下降,那应该就还好,如果还是很高,就是柱子质量不行。买的什么柱子,哪家生产的?买东西要买个明白,不能看着标一个专用柱就完事。安捷伦原厂没有TVOC专用柱这个产品,你的柱子肯定是代理商买的第三方产品,遇到黑心商家就很有可能给你一根国产小作坊的劣质产品。劣质色谱柱耐热差,就会出现高温流失严重的问题。根据你说的规格50*0.25*0.25,这个明显是不符合GB50325的。按规定应该是50m*0.32mm*1.0um,所以你肯定被坑了。
多谢大神指导。确实是柱本身流失的问题。追问下,为何执行GB50325,后续几个高沸点目标物如十一烷、十四烷和十六烷,1微克和2微克实际峰面积和预期理论低很多导致线性非常差,甚至是负梯度情况。前门十三个目标物线性还比较满意。
xx_dxd_xx
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原文由 Ins_2ff693c0(Ins_2ff693c0) 发表:
多谢大神指导。确实是柱本身流失的问题。追问下,为何执行GB50325,后续几个高沸点目标物如十一烷、十四烷和十六烷,1微克和2微克实际峰面积和预期理论低很多导致线性非常差,甚至是负梯度情况。前门十三个目标物线性还比较满意。
这种一般是热解吸的问题。高浓度的解吸不完全,并且容易在管路吸附冷凝。先要检查传输管路和阀加热是否正常,有没有地方保温不好。再就是解吸温度适当提高、进样时间适当延长。另外说一句就是,1ug或者更高的点其实没必要做,因为实际样品大部分都没有这么高,多半都是0.1ug都不到。
安平
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程序升温伴随基线漂移,一般情况下没有什么问题。


如果漂移幅度过大,那么除去怀疑色谱柱之外,检测器的污染,气源的污染,也是存在可能性的。

建议更换色谱柱、气源,清洁维护检测器实验。
zyl3367898
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bfm00
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十四烷、十六烷出峰太小了。可能解吸不完全或者吸附了,优化下TD方法,提高解吸温度,加长解吸时间,增加阀箱和管路温度,看看是否有冷点等。
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