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主题：【求助】请问tcd检测器温度设为多少合适？

浏览0 回复9 电梯直达
wenyuxin
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发表于：2007/04/11 16:01:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们使用的是岛津的gc2010，以前进行slopetest，能达到400以下。最近发现每天开机tcd的稳定时间都很长，甚至需要一上午，而且slope达到4000以上。请问是什么原因？
之前一段时间fid和tcd都用的时候，tcd使用温度在250度，但电流较低，是在安全范围内的。而且tcd不用的时候一直使用He气吹着。
急求大侠帮忙，新机器用了半年多，不会检测器坏掉了吧！？？？@_@
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2007/4/11 16:14:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TCD 温度上升至450度,断开柱子,打开尾吹气.做四个小时的热清洗,千万别拆开TCD,很难装回去的.
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wenyuxin
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2007/4/11 16:20:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你觉得是tcd检测器脏了？
清洗的时候必须要断开柱子么？我以前弄过400度，但是没有把柱子断开
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happy水中月
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2007/4/11 18:44:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenyuxin 发表:
你觉得是tcd检测器脏了？
清洗的时候必须要断开柱子么？我以前弄过400度，但是没有把柱子断开

链接柱子，那么柱子涂的固定液在400度下会流失的，在载气的吹下会到检测器的，那么检测器不就污染了吗？
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wenyuxin
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2007/4/12 13:00:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们进tcd的那一段是钢管，应该没有这种问题。不过今天下午这样做试一下吧，回头看看效果，谢谢兄台啊！:)
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wenyuxin
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2007/4/13 13:26:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天做了柱子270度的老化，检测器在400度烧了3～4个小时。
问题还是没有改善啊！~_~ slope还是要2000多，而且稳定时间需要3个小时。太郁闷了，岛津这什么破玩意啊～
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baicmdicp
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2008/10/17 7:41:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固定液是指柱管里的分离介质,不是指柱管材料.
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hczhangqing
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2008/10/17 13:38:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计TCD被污染了，需要清洗，另外还需要注意柱子的使用温度不要过高，使固定液流失再次污染TCD.
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lyg638
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2008/10/17 17:08:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热导池检测器污染清洗处理方法：检测器高温处理是可行的，让吸附在池壁以及热敏元件表面的污染物在高温条件下解吸下来，但要注意的是高温条件下不能加电流！最佳效果是必须通气的情况下才能将污染物带出来，在色谱柱断开的情况下，通尾吹气就可以，流量适当的大一点！
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lyg638
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2008/10/17 17:15:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一种方法接上一根空柱子（一定是干净的），进大体积的溶剂10ul左右，连续进十到二十针！通过溶剂在检测器内高温挥发将污染物带出检测器！一般是样品中的杂质和高沸物污染的检测器，只要能溶解样品的溶剂都可试试！
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