主题:【已应助】气相色谱出现“台阶峰”现象

浏览0 回复15 电梯直达
晨星
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原文由 安平(byron1111) 发表:既然待机正常,那么GC系统应该问题不大。该色谱峰保留时间不稳定,可能与顶空系统无关。考虑一下是否有可能分析方法不良,前次进样存在未出峰物质,再下一次进样流出。楼主的分析全图有么?DMSO保留时间多少?程序升温的终止温度和时间、提高和延长再实验。更换其他溶剂做顶空时,是否此现象有所不同?例如水、DMA之类的。
我之前一个项目溶剂为DMF,同样出现了这个峰,我们现在用的柱子走水有损伤,所以没走过水做溶剂试验。
您说的上一针没走完残留到下一针我们也考虑过,目前看是没有问题的。全图我附在下面了,您看下
晨星
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原文由 安平(byron1111) 发表:既然待机正常,那么GC系统应该问题不大。该色谱峰保留时间不稳定,可能与顶空系统无关。考虑一下是否有可能分析方法不良,前次进样存在未出峰物质,再下一次进样流出。楼主的分析全图有么?DMSO保留时间多少?程序升温的终止温度和时间、提高和延长再实验。更换其他溶剂做顶空时,是否此现象有所不同?例如水、DMA之类的。
之前我们也因为对目的峰有影响,选择过其他厂家,更好的DMF,杂峰明显减少,升温程序后保持时间也做了相应延长,后面没有其他峰了,但就这个“台阶峰”仍然存在
绿树之林
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看起来顶空循环时间是不是设置太短了,正常来说顶空设置循环时间要比图谱时间长2-3min,不然循环结束的时候会有台阶出现。
安平
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水样品做顶空,是没有问题的。

那怕是wax柱。


楼主可以考虑更换柱子试试。
歌名
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原文由 Ins_e6e8be7e(Ins_e6e8be7e) 发表:直接进样没有这个问题,我尝试过,也怀疑过顶空,送到顶空厂家那边测试就没这个问题,他们顶空工程师说不是顶空的问题。具体顶空的参数怎么看您能教我一下么?
厂家测试肯定是没啥问题,因为测试评估指标不一样,顶空厂家测试的话只要能正常进样,不漏气他都可以视为正常。你这种情况本身也不会引起仪器报错啥的,但是阀体切换引起的瞬间气压变化对样品分析的影响是实实在在存在的。每个厂家顶空参数的可能会不一样,一般也就设置下炉温,进样时间,阀温,管线温度等。怎么说呢,你这按照仪器问题报修什么的厂里估计真不会认,我觉得还是可以跟顶空的工程师多聊下,待过多年的厂家顶空工程师肯定遇到过这类问题
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