主题：【第十五届原创】消除柱子残留，超出气相老手的想象

浏览0 回复32 电梯直达

zyl3367898

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

农检联合队发表于：2022/09/01 16:43:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为zyl3367898原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

消除柱子残留，超出气相老手的想象

使用气相色谱仪17年了，用过四台不同型号、三个不同厂家的气相色谱仪，自认为在气相色谱仪上算是老手了，一般故障都能自己排除，很是得意，可是最近发生的一件事情，让我认识到排除故障时考虑不全面造成的错误。
一、故障原因
安捷伦气相色谱仪7890B，检测器是FPD,柱子是DB1701(30m*0.25mm*0.25um)。同事做毒死蜱标液的练习，进了高浓度的标液，进完以后进了几针丙酮，然后发现柱子里面有残留。毒死蜱的峰面积达到1200，针对这个残留，我做了一系列的排查操作。

二、排查思路

有残留无外乎几种情况，进样针、进样口残留、色谱柱残留、分流平板等等，于是做了以下的动作：

1. 更换新的进样针

更换新的进样针后，柱子里面残留峰面积为882.9。

2. 更换新的高惰性衬管

衬管型号是里面是白色的玻璃棉，进丙酮以后，毒死蜱峰面积为419.9。

3. 更换预柱

我们经常做农产品中的农残，为了防止柱子污染，在30米的DB 1701柱子前面加了两米的同样型号的预柱，这个预柱是从废弃柱子上截下来的。这样就不用老化柱子，切柱头，如果发生污染以后，就直接更换预柱，更换预柱后，将检测器端的柱子卸下，柱头切下30厘米。进丙酮后，毒死蜱峰面积为218.8。
4. 进消包程序
消包程序，是进样口温度250℃，检测器温度℃200℃，柱温280℃，保持55分钟。这个柱温280℃，是比平常使用温℃柱270高10℃，这个程序可以让柱子里面所有残留走完。消包程序走完，毒死蜱峰面积为70。

图1: 4种排查操作下的的毒死蜱峰面积
5. 清洗分流平板
与厂家的售后联系，认为柱子和进样口都维护过了，要清洗一下分流平板，于是将分流平板卸下，用乙醇浸泡超声15分钟，用棉签沾甲醇水清洗，用乙醇清洗进样口，然后重新安装分流平板。进丙酮以后，毒死蜱峰面积50，再次运行消包程序里面没有任何残留。
6. 进空针
所有方法都试过了，毒死蜱峰面积50依旧存在。于是在仪器信息网上求助，有网友说，可以进空针看看是哪出现问题，进空针以后发现非常干净，毒死蜱不再出峰。
7. 换丙酮
进空针后，没有毒死蜱，说明仪器条件干净，无需维护。但进丙酮后，毒死蜱峰面积还有50，可能是丙酮出现问题。用新的未打开瓶的丙酮，进样后基线干净，不再有残留，原来是放在试剂瓶里面的丙酮，在配置标液的时候被污染，造成了毒死蜱一直出峰。问题解决。

图2：3种排查操作不同的毒死蜱峰面积

三、总结
1.排查全面
在进行故障排查时，一定要考虑全面，这次是因为排查时没有把溶剂污染放进排查里，一直解决不了问题。
2.从易到难
柱子里有残留，先从容易的开始更换，不用关机就能进行的操作，比如更换进样针、进空针等，如果这样就没有残留，后面的更换衬管、更改程序升温、老化柱子、清洗分流平板等等操作都可以不做。
3. 经验教训
此次消除残留是个教训，让我认识到，高浓度标液要稀释后进样，防止有残留。如果产生残留，可以先进空针，空针里残留，说明进样口、色谱柱等有残留，换进样针、换衬管、换预柱、运行消包程序是必要的，实在不行再清洗分流平板。这样我们就能少走弯路。