主题：【第十五届原创】消除柱子残留，超出气相老手的想象

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zyl3367898

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农检联合队发表于：2022/09/01 16:43:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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消除柱子残留，超出气相老手的想象

使用气相色谱仪17年了，用过四台不同型号、三个不同厂家的气相色谱仪，自认为在气相色谱仪上算是老手了，一般故障都能自己排除，很是得意，可是最近发生的一件事情，让我认识到排除故障时考虑不全面造成的错误。
一、故障原因
安捷伦气相色谱仪7890B，检测器是FPD,柱子是DB1701(30m*0.25mm*0.25um)。同事做毒死蜱标液的练习，进了高浓度的标液，进完以后进了几针丙酮，然后发现柱子里面有残留。毒死蜱的峰面积达到1200，针对这个残留，我做了一系列的排查操作。

二、排查思路

有残留无外乎几种情况，进样针、进样口残留、色谱柱残留、分流平板等等，于是做了以下的动作：

1. 更换新的进样针

更换新的进样针后，柱子里面残留峰面积为882.9。

2. 更换新的高惰性衬管

衬管型号是里面是白色的玻璃棉，进丙酮以后，毒死蜱峰面积为419.9。

3. 更换预柱

我们经常做农产品中的农残，为了防止柱子污染，在30米的DB 1701柱子前面加了两米的同样型号的预柱，这个预柱是从废弃柱子上截下来的。这样就不用老化柱子，切柱头，如果发生污染以后，就直接更换预柱，更换预柱后，将检测器端的柱子卸下，柱头切下30厘米。进丙酮后，毒死蜱峰面积为218.8。
4. 进消包程序
消包程序，是进样口温度250℃，检测器温度℃200℃，柱温280℃，保持55分钟。这个柱温280℃，是比平常使用温℃柱270高10℃，这个程序可以让柱子里面所有残留走完。消包程序走完，毒死蜱峰面积为70。

图1: 4种排查操作下的的毒死蜱峰面积
5. 清洗分流平板
与厂家的售后联系，认为柱子和进样口都维护过了，要清洗一下分流平板，于是将分流平板卸下，用乙醇浸泡超声15分钟，用棉签沾甲醇水清洗，用乙醇清洗进样口，然后重新安装分流平板。进丙酮以后，毒死蜱峰面积50，再次运行消包程序里面没有任何残留。
6. 进空针
所有方法都试过了，毒死蜱峰面积50依旧存在。于是在仪器信息网上求助，有网友说，可以进空针看看是哪出现问题，进空针以后发现非常干净，毒死蜱不再出峰。
7. 换丙酮
进空针后，没有毒死蜱，说明仪器条件干净，无需维护。但进丙酮后，毒死蜱峰面积还有50，可能是丙酮出现问题。用新的未打开瓶的丙酮，进样后基线干净，不再有残留，原来是放在试剂瓶里面的丙酮，在配置标液的时候被污染，造成了毒死蜱一直出峰。问题解决。

图2：3种排查操作不同的毒死蜱峰面积

三、总结
1.排查全面
在进行故障排查时，一定要考虑全面，这次是因为排查时没有把溶剂污染放进排查里，一直解决不了问题。
2.从易到难
柱子里有残留，先从容易的开始更换，不用关机就能进行的操作，比如更换进样针、进空针等，如果这样就没有残留，后面的更换衬管、更改程序升温、老化柱子、清洗分流平板等等操作都可以不做。
3. 经验教训
此次消除残留是个教训，让我认识到，高浓度标液要稀释后进样，防止有残留。如果产生残留，可以先进空针，空针里残留，说明进样口、色谱柱等有残留，换进样针、换衬管、换预柱、运行消包程序是必要的，实在不行再清洗分流平板。这样我们就能少走弯路。