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主题：【求助】请教：dsc曲线中如何做空白校正？

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发表于：2007/04/12 00:00:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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两张图分别是同一个污泥样品在高纯空气和高纯氮气气氛下的DSC曲线图。请问如何去除空白基线？另外，仪器本身用空坩埚和蓝宝石做过热流的空白校正，做出的基线很好，那我在做实际样品的时候是不是也要重新做空白，然后进行扣除。如何扣除？我这个软件没有自动扣除功能，还有别的方法吗？
请高手们指点一二，多谢了。
DSC曲线
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DSC曲线
推荐答案：修身养性回复于2007/04/12
补充答案：

tbhc回复于2008/01/04

如果要扣除的话，先走个空白，然后用Substract功能就可以了；或者有的仪器软件在建方法时直接带的就有扣除基线的功能。

huan0714回复于2007/05/24

原文由 birdlover 发表:
DSC做空白应该就是走空坩埚吧


DSC做空白是参比处和样品处都空白，然后在程序上还要设定重量为0，我用的是PE公司PYRIS 6的DSC，说明书上是这么说的，请各位赐教。

yi-xiao-hong回复于2007/09/07

你用的是什么仪器呀?怎么可能没有扣除基线的功能呢?你好好找一下看

dullrobber回复于2007/04/12

扣除基线，可以在ORIGIN7.0中实现，在TOOLs里面的BASELINE里面，很容易实现。

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2007/4/12 10:00:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
扣除基线，可以在ORIGIN7.0中实现，在TOOLs里面的BASELINE里面，很容易实现。
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2007/4/12 16:00:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这图形，找不到基线了

你用的是DSC吗？
还是差热热重同时分析的那种

看你的温度到900℃，应该是后者；如果是后者，这种情况比较正常；温度已经到了900度，这个过程中很多物质已经挥发或者分解了，有的时候基线就是很难看的

原文由 tangsaier 发表:
两张图分别是同一个污泥样品在高纯空气和高纯氮气气氛下的DSC曲线图。请问如何去除空白基线？另外，仪器本身用空坩埚和蓝宝石做过热流的空白校正，做出的基线很好，那我在做实际样品的时候是不是也要重新做空白，然后进行扣除。如何扣除？我这个软件没有自动扣除功能，还有别的方法吗？
请高手们指点一二，多谢了。
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2007/4/12 16:01:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DSC做空白应该就是走空坩埚吧

原文由 tangsaier 发表:
两张图分别是同一个污泥样品在高纯空气和高纯氮气气氛下的DSC曲线图。请问如何去除空白基线？另外，仪器本身用空坩埚和蓝宝石做过热流的空白校正，做出的基线很好，那我在做实际样品的时候是不是也要重新做空白，然后进行扣除。如何扣除？我这个软件没有自动扣除功能，还有别的方法吗？
请高手们指点一二，多谢了。
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2007/4/24 20:29:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢指点。
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huan0714
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2007/5/24 0:10:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 birdlover 发表:
DSC做空白应该就是走空坩埚吧


DSC做空白是参比处和样品处都空白，然后在程序上还要设定重量为0，我用的是PE公司PYRIS 6的DSC，说明书上是这么说的，请各位赐教。
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2007/5/24 20:45:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huan0714 发表:
原文由 birdlover 发表:
DSC做空白应该就是走空坩埚吧


DSC做空白是参比处和样品处都空白，然后在程序上还要设定重量为0，我用的是PE公司PYRIS 6的DSC，说明书上是这么说的，请各位赐教。


DSC做空白是参比处和样品处都空白
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cockroach
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2007/9/7 20:15:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用数学软件
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yi-xiao-hong
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2007/9/7 20:39:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是什么仪器呀?怎么可能没有扣除基线的功能呢?你好好找一下看
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kairy
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2007/12/29 14:41:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是不同厂家的仪器功能不一样，我用的是TA公司的，做样时直接在参比端放空铝盘和样品端放装有样品的铝盘，仪器自动会扣除参比，不知是不是你所说的空白？
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tbhc
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2008/1/4 11:39:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做热分析升温实验时，为使基线平直，热分析厂商一般在计算机软件方面采取校正方法，以提高仪器的分辨率：
（1）
基线背景扣除法
试验前，应对样品可能产生热效应的区间有所了解，选择较大的温度范围和合适的升温速率，对TG来说，在托盘上放上空坩锅，对DTA,DSC，试样支架和参比架上分别放上空坩锅，然后进行升温，得到基线。
试验时的升温数率应和空白基线条件一致。
（2）
自动调整基线的斜率和曲率
选择好温度范围和扫描速度后，仪器在升温过程中记录基线的漂移和弯曲程度，并自动调整基线的斜率和曲率。校直所需要的时间与扫描速度和所选温度范围有关，如，10度升温速率，50－450摄氏度，大概需要4小时。标定过程也是控制分析软件进行反复试算的过程。一般在给定的温度范围内反复升温、降温3－5次，直到软件认为满意为止。
（3）
Tzero技术
这种技术首先分析了造成DSC、DTA基线不平的原因,主要有两侧阻不同所引起的基线变化，热容不同所引起的基线变化，以及两侧加热速率不同所引起的基线变化，然后针对此先进行两个试验，首先是支架上不放坩锅，第二个试验是防止不带坩锅的蓝宝石试样，通过这两个试验计算出由于上述三个原因引起的基线变化，并在试验中扣除。这个技术好像是TA公司的专利。

以上摘自教材。

应该是不同公司，或者一个公司不同型号的仪器所使用的方法会有所不同吧？

昨天用mettler的DSC空坩锅走了一个基线，在恒温后开始升温或者降温的时候，热流会有0.5mW~-2.5mW的变动，不过试验过程中，峰值热流比较大，这个影响扣除与不扣除好像影响不是很大，但当峰值热流比较小时，可能会有一点小小的影响吧。
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