主题:【求助】外行求教,请各路豪杰大显身手,帮帮小妹

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skyflier
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小妹曾打算做一观察树脂转化率的实验,原打算用FTIR-ATR来跟踪材料中“C=C”含量变化来计算出不同时间转化率的大小。
  材料之前为双组分膏状物,经反应后会慢慢结固。我希望能实时跟踪材料在不同时间点时的转化率大小,所以不能破坏样本。同时,在实验过程中,我还需要在树脂表面覆盖一个薄层瓷片,而且在该瓷片表面还要放一个光固化装置来促进树脂的固化。此固化装置需要带电工作。
  原帖见:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090315/1786978/
  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090315/1786978/
  因为实验需要的材料迟迟未到,有了写一篇关于这方面综述的打算。经过进一步文献检索,才发现原来追踪树脂材料转化率的方法有很多。其中有两类用到了化学方法--光谱法(FTIR、FTIR-ATR、RAM)与热分析法(之前只知道DTA,通过进一步阅读文献才发现原来热分析法还有好多,DTA、DSC、TG、DMA等等一系列方法)。而且,读到一篇文献中有说到,DTA与FTIR相比有很多优越性。
  我现在真的郁闷了,也迷茫了。
  要从零学起,了解这些方法,也根本不现实。材料马上要到,马上要开始实验了,我却为实验方法迷茫起来了。
  所以,只好再发出第二颗求救弹了!
  现在有以下问题:
  一、我好不容易找到了有ATR的地方,那里的老师也很好,愿意把ATR借给我。但是他们的ATR是单反射而不是多反射的,存在着实验精度的问题。并且真正可以用来测量的晶体块也很小,直径不到5mm。这也是我希望有其他可以替代方法的原因;
  二、实时跟踪是我实验的一个亮点,我不想牺牲这一亮点。如果用热分析法,在加热过程中是否势必要破坏样本?而且,我想将我的固化装置置入,是否也不太现实呢?如果这样,我还是选择FTIR好了。
  三、除了FTIR,还有什么方法可以定量地跟踪材料的单体转化率呢?当然,别的方法就不一定要跟踪“C=C”含量变化了。但还是以不牺牲实时性与可置入光固化灯为原则。
  描述的内容比较多,希望各位高手能悉心读完,不吝赐教!小妹感激不尽!
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tutm
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1. 使用热分析实时跟踪材料在不同时间的转化率,属热分析的动力学测试,这是热分析应用中已经较为成熟的,可以用DSC来测。
2. 样品量在几到十几毫克,直径也就5-6毫米。
3. 用热分析法,可以通过试验控制好测试的条件(如最高温度,或者恒温下时间扫描),而不破坏样本。
4. 如果要引入紫外光固化,一般要使用仪器专门配套的紫外光射入装置。你自己的装置如果是光纤导入的也许行,但这要咨询仪器公司,仪器要配置一些必要的部件。
skyflier
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原文由 tutm 发表:
1. 使用热分析实时跟踪材料在不同时间的转化率,属热分析的动力学测试,这是热分析应用中已经较为成熟的,可以用DSC来测。
2. 样品量在几到十几毫克,直径也就5-6毫米。
3. 用热分析法,可以通过试验控制好测试的条件(如最高温度,或者恒温下时间扫描),而不破坏样本。
4. 如果要引入紫外光固化,一般要使用仪器专门配套的紫外光射入装置。你自己的装置如果是光纤导入的也许行,但这要咨询仪器公司,仪器要配置一些必要的部件。

  谢谢您的回复。
  我想知道的是,在进行热分析时,不是要对样本进行加热到很高温度吗?那这样的话对样本还不会进行破坏吗?对热分析的原理不是特别理解。希望给以解答。
  另外,请问下您对其他几种热分析方法诸如DTA、DSC、TG、DMA等了解吗?为什么您没有推荐这些方法呢?可以简单告诉我这些方法的优缺点或者推荐相关的电子文档吗?谢谢!
  同时,我的光固化装置并不是紫外光固化灯,而是可见光固化灯。就是牙科常用的那种。它还需要有电源来供电。不知道如何将其置入仪器呢?请给以解答,谢谢!
tutm
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关于你在2楼中的问题,

1. 热分析也可以做等温测试,像你的反应过程是光催化反应就应该测试等温过程中反应放出的热量。即使要升温方法做,也可以控制在分解温度以下。

2. 我在1楼的帖子中推荐的就是DSC测试呀!
    DSC是定量测试样品吸收或释放的热量,不同时间的热量数值可以表征反应所达到的程度。
    DTA主要是用于定性的,特点是可以做高温,你用不上的;
    TG是测试样品失重变化的,你的光激发固化应该是加聚反应,重量变化是不能表征反应程度的,因此你也用不上;
    DMA是测试样品在交变应力作用下,样品应变大小与滞后角度,主要用于研究固体样品动态机械热性能,你更用不上了。

3. 牙科常用的那种光固化装置就是紫外光固化灯,只不过它含有一些可见光成分,因此你误以为是可见光了。这种装置要植入DSC测试腔(炉子内),那得对仪器进行改造。虽然不是很复杂,但是要能有效地进行测试,应该向仪器厂家咨询。进口的DSC很多有这样的配件。

4. 有关资料
热分析导论 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/023894.shtml
热分析法 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/016405.shtml
热分析动力学 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/021851.shtml
skyflier
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谢谢您详细的解答。
  可是您是怎么知道牙科光固化灯是紫外的呢?
tutm
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原文由 skyflier 发表:
谢谢您详细的解答。
  可是您是怎么知道牙科光固化灯是紫外的呢?

这在牙科治疗方面1980年代国内就已引进应用了,上世纪主要是紫外光固化树脂,现在还有相当多应用。近几年好像已经开发了蓝光固化的树脂材料,如果你用的是LED固化灯,那可能是可见的蓝光。
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