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主题：【已应助】HPLC检测的时候在主峰后基线下凹

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经典100
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发表于：2022/05/19 13:17:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等度洗脱。流动相水和乙腈50/50，提前混合好，单通道。一个二十针的序列，运行到第十针开始出现主峰后基线下凹的情况，每一针都这样子。基线平衡时候正常，空针运行也正常。图片分别是有关物质供试液和自身稀释对照液。请各位老师帮忙找找可疑因素
推荐答案：sdlzkw007回复于2022/05/19
建议你校准一下检测器，有条件的情况下换个氘灯对比一下看看。
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经典100
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2022/5/19 14:01:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
停泵后，仅仅是氘灯开启状态下的基线如图。是检测器出问题了吗？该如何排查呀
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sdlzkw007
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2022/5/19 14:29:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你校准一下检测器，有条件的情况下换个氘灯对比一下看看。
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Dxhuang
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2022/5/19 15:33:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
停泵后基线不正常基本上就是检测器本身的问题了。
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myoldid
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2022/5/19 17:25:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
停泵后基线都这个阶梯状不正常，先看看氘灯能量。再用异丙醇冲洗一下流通池，注意不要接柱子。另外你用的210nm，也可能是流动相有污染，在低波长端导致基线不稳，可以换流动相试试
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安平
byron1111
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2022/5/21 15:38:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
停泵基线一般都不会好，这个办法不可行的。


如果长期待机和空白溶剂都正常，那么考虑样品或者溶剂问题为好。


不过也并不影响定量，不需要特别处理
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安平
byron1111
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2022/5/21 15:40:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氘灯发生问题的可能性不大。


有可能分析方法不良，样品中的杂质没有完全洗脱，作为背景干扰基线。


可以用高含量的乙腈-水冲洗一下，再次进样考察。


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安平
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2022/5/21 15:59:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 经典100(Insm_c1062544) 发表:停泵后，仅仅是氘灯开启状态下的基线如图。是检测器出问题了吗？该如何排查呀
检测器应该没问题，否则溶剂空白测试结果也会不正常
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dadgoh
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2022/5/22 5:41:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 经典100(Insm_c1062544) 发表:停泵后，仅仅是氘灯开启状态下的基线如图。是检测器出问题了吗？该如何排查呀
应该是检测器光路或放大器有问题。不然停泵时基线应该是直的。
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安平
byron1111
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2022/5/22 20:57:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
停泵时，基线真的一般不是直的。。。。。。


而且楼主说溶剂空白正常，

所以检测器问题可能性不大。
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尹天仇
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2022/5/23 16:42:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:停泵后基线都这个阶梯状不正常，先看看氘灯能量。再用异丙醇冲洗一下流通池，注意不要接柱子。另外你用的210nm，也可能是流动相有污染，在低波长端导致基线不稳，可以换流动相试试
停泵后基线阶梯状的原因是因为在排查过程中有取下流通池的操作，可能是安装的时候位置有漂移，后面重新安装流通池后阶梯状的异常消失了。
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