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主题：【已应助】新买的COD消解仪，低浓度消解的时候溶液变绿了

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Ins_bb9854e1

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发表于：2022/05/20 13:45:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为之前排查了很多问题，最后排查到是不是仪器问题，之前用的是COD恒温加热器空气冷凝的。现在用新的仪器做，结果空白做出来只有16，连旧的仪器都不如，想着是不是硫酸的问题，所以今天用了新的硫酸做，结果加热之后全都变绿了，试剂没问题加的量也没问题。做的就是质控空白，全部都变绿了，已经加了防爆玻璃珠。为什么还会这样？已经不知道从哪里排查了，该排查都排查到了。昨天做的时候还没有变绿的，就是空白很低，然后今天做的时候用的新的硫酸试剂来做，就成这样了。

推荐答案：秋梨膏回复于2022/05/20

尝试使用同一批的试剂和纯水，用之前的空冷的加热器和新的COD消解器同时做空白和质控，如果之前的没问题新买的有问题，那就不是试剂和纯水的问题。考虑是瓶子本身和冷凝管是否有污染。另外注意消解时一定要加玻璃珠进去。

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JOE HUI

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2022/5/20 14:50:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，考虑按照以下思路排查下原因：
1蒸馏水不纯2.消解管玻璃器皿没有清洗干净
3.配制试剂时污染了，

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wuyuzegang

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2022/5/20 15:00:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

变绿一般两个原因。第一，稀释倍数不够；第二，溶液氯离子浓度太高。

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123

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2022/5/20 15:14:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

超量程了，就是水样的浓度太高，需要进一步稀释

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Ins_bb9854e1

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2022/5/20 15:18:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:
超量程了，就是水样的浓度太高，需要进一步稀释

做的是空白和质控，质控是50mg/L以下的，就很奇怪，因为没有氯离子影响也试剂也都是同一批试剂，昨天还没有绿成这样的。。。。

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Ins_bb9854e1

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2022/5/20 15:19:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
楼主，考虑按照以下思路排查下原因：
1蒸馏水不纯2.消解管玻璃器皿没有清洗干净
3.配制试剂时污染了，

请问一下，标准里面要求微沸腾，然后这个仪器加热的时候沸腾的很厉害会有影响吗？会出现变绿的情况吗？

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秋梨膏

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2022/5/20 15:30:50 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/5/20 15:33:54 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋梨膏(Insm_6ec608fd) 发表:
尝试使用同一批的试剂和纯水，用之前的空冷的加热器和新的COD消解器同时做空白和质控，如果之前的没问题新买的有问题，那就不是试剂和纯水的问题。考虑是瓶子本身和冷凝管是否有污染。另外注意消解时一定要加玻璃珠进去。

之前的空气冷凝的加热器做出来很不稳定，看，空白20或者21或者18，不过这个新的做出来只有16。我新买来就用纯化水洗了一下，然后晾干，请问是不是要在酸里面浸泡过？

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秋梨膏

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2022/5/20 15:52:55 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_bb9854e1(Ins_bb9854e1) 发表:
之前的空气冷凝的加热器做出来很不稳定，看，空白20或者21或者18，不过这个新的做出来只有16。我新买来就用纯化水洗了一下，然后晾干，请问是不是要在酸里面浸泡过？

这个正常，加热不均匀造成的。这种电热板的COD消解器，用久了也会出现加热不均的情况，不过一般空白能在20以上，就没啥问题，不用特别去纠结每次做的空白都有明显差距，主要还是看每一批的平行样和质控样情况。新买的玻璃器材，一般来说都建议用酸泡一泡洗干净再用，上面可能存在一些干扰物，光用纯水不一定洗的掉。我们用新的玻璃器皿的都会先拿酸泡一晚上。

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Insm_084d3dc6

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2022/5/20 16:03:33 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

沸腾太厉害也不行的

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ztyzb

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2022/5/20 16:19:31 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，抛开设备问题不谈，我觉得首先要解决的是空白消耗硫酸亚铁铵过低或者加热回流完毕呈绿色的问题，干扰无非是环境条件、纯水、试剂、玻璃器皿三点因素，因为不管加热设备性能如何，只要能保证微沸状态空白不应该呈现这种状态。如上图新的国标HJ 828-2017也规定了，很多无机还原性物质也会有干扰，氯离子也会但是加硫酸汞消除了，个人建议如下：
1、查找环境条件原因建议换一个房间，最好远离分析有机物分析或前处理的区域，现在气温高可以一直通风；
2、纯水：换娃哈哈或者怡宝试试；
3、玻璃器皿：考虑到干扰因素，不建议用硝酸或者盐酸浸泡，建议选择稀硫酸溶液浸泡后充分清洗晾干；
4、试剂：用娃哈哈实验的话硫酸汞、硫酸银-硫酸可以不用加，因为无氯离子干扰，而且不含难氧化有机物，如果娃哈哈等正常了有可能就是硫酸汞、硫酸银-硫酸的问题。
楼主上面分步验证，不要同时做找不出原因

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