楼主A275处吸光值呢；其实总氮不成线性大概率出问题的环节就是过硫酸钾质量不过关，建议楼主查找思路如下，只验证空白即可，空白合格了标曲成不成功就是操作的问题了。
1、比色皿保证是石英的；所有用过的玻璃器皿都按照HJ 636-2012中要求浸泡清洗；
2、娃哈哈或者怡宝代替纯水做空白，看是否满足HJ 636-2012中要求；
3、试剂分次加，具体是多取几支比色管，第一支单纯加过硫酸钾；第二支单纯加氢氧化钠；第三支单纯加盐酸。。。；
上述操作均不需准确定容。
另外如果楼主用的是硝酸盐氮标准溶液的话不用消解也可以拉标曲，直接比色就行。

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2022/5/24 17:16:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般是过硫酸钾问题重结晶试试

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ztyzb

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2022/5/24 17:17:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/5/24 17:21:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.过硫酸钾，建议多次提纯；或者买进口的
2.分光光度计在紫外波长不太稳定

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JOE HUI

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2022/5/24 17:31:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

过硫酸钾试剂不纯，有杂质，其次器皿空白有污染，需要泡酸，配制过硫酸钾最好使用无氨水。简单的蒸馏水效果不好等导致

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洗瓶瓶罐罐的小能手

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2023/2/2 17:06:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主A275处吸光值呢；其实总氮不成线性大概率出问题的环节就是过硫酸钾质量不过关，建议楼主查找思路如下，只验证空白即可，空白合格了标曲成不成功就是操作的问题了。1、比色皿保证是石英的；所有用过的玻璃器皿都按照HJ 636-2012中要求浸泡清洗；2、娃哈哈或者怡宝代替纯水做空白，看是否满足HJ 636-2012中要求；3、试剂分次加，具体是多取几支比色管，第一支单纯加过硫酸钾；第二支单纯加氢氧化钠；第三支单纯加盐酸。。。；上述操作均不需准确定容。另外如果楼主用的是硝酸盐氮标准溶液的话不用消解也可以拉标曲，直接比色就行。

请问一下，我做的是工业废水，做出来275的吸光度都是0.010以下，甚至是有负的吸光度值，空白点220吸光度值0.14，按公式计算出来曲线三个9，实验用水是用的仪器制备的去离子水，过硫酸钾和氢氧化钠都是GR纯的，这种情况空白校正吸光度大于0.030，是哪方面出问题了呢？求大佬帮忙分析一下

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Insm_7e87ef8

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2023/2/17 20:12:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 洗瓶瓶罐罐的小能手(Insm_a3bc9ac5) 发表:请问一下，我做的是工业废水，做出来275的吸光度都是0.010以下，甚至是有负的吸光度值，空白点220吸光度值0.14，按公式计算出来曲线三个9，实验用水是用的仪器制备的去离子水，过硫酸钾和氢氧化钠都是GR纯的，这种情况空白校正吸光度大于0.030，是哪方面出问题了呢？求大佬帮忙分析一下

我们实验室做总氮是用的DR6000，直接选双波长曲线。实验过程需要注意的事项1.过硫酸钾选用的进口高纯度的(这个非常关键)，同时过硫酸钾温度高影响消解，配制时一定注意温度，配制好后的容易注意避免阳光直射。2.实验用的玻璃器皿实验前一天必须按标准用酸泡，我们一般泡半天，然后清洗干净，实验当天再用高纯水清洗。3.高温消解后，一定等到压力降到零以下，再开高压锅，不能着急，提前放气。4.实验用水，全部使用纯水机新制备高纯水。

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