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主题：【已应助】有机溶剂直接溶解样品测元素杂质的问题

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一对虾
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发表于：2022/06/13 17:22:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
准备做一个原料药元素杂质，考虑使用有机溶剂直接溶解的方法，暂定使用20%乙醇加酸水溶液做稀释液，仪器是安捷伦的ICP-MS加氩氧系统，想问一下大家这个方法对灵敏度影响有多大，这个浓度能不能做，跟正常的方法比加了有机溶剂需要额外考虑哪些因素。
推荐答案：ICPMS爱好者回复于2022/06/14
20%的乙醇你是怎么甄选的？据我经验医药行业ipa，nmp是最常用的，而且一般是纯溶剂。你20%乙醇就可以溶解，说明不是太难溶解，消解大概率可行，不建议你用有机进样。要知道进样系统换来换去的很浪费时间，没用过的话总是要摸索的。医药行业必须用有机进样的情况是注射营养液的Al，因为消解控制不了污染。供你参考
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2022/6/13 18:25:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要消解，不然有机的基体可能会抑制或者增强信号强度，这样对结果的准确性有影响。有机含量高了，仪器抗阻也大，不通氧也可能导致中心管有积碳。
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一对虾
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2022/6/14 0:19:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:需要消解，不然有机的基体可能会抑制或者增强信号强度，这样对结果的准确性有影响。有机含量高了，仪器抗阻也大，不通氧也可能导致中心管有积碳。
样品量不多，又需要做一个完整的方法验证感觉直接溶解用量最少，消解的话测汞不好赶酸吧。
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timstoicpms
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2022/6/14 10:48:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有 不到5%比例的 ICP-MS 配置 有机加氧气路模块；
而这些 配了 有机加氧 的 ICP-MS，有只有 <20%的比例 才真正做 有机溶液测试（例如 我这的8900配了有机加氧，但是我只测无机溶液）。
即，不到1%比例的 ICP-MS用户能回答你这个问题。 
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光哥
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2022/6/14 11:25:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
医药类的还是建议参考药典的做，要不然神麻烦。。。话说这个药典上没规定？
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一对虾
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2022/6/14 13:34:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:只有 不到5%比例的 ICP-MS 配置 有机加氧气路模块；而这些 配了 有机加氧 的 ICP-MS，有只有 即，不到1%比例的 ICP-MS用户能回答你这个问题。   
主要是样品太少，试错成本有点高，所以想多征求点建议，在论坛也搜索过，确实相关信息很少。
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一对虾
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2022/6/14 13:54:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:医药类的还是建议参考药典的做，要不然神麻烦。。。话说这个药典上没规定？
不是药典的品种，药典里元素杂质相关内容挺少的
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ICPMS爱好者
Insm_eb33a07e
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2022/6/14 17:21:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
20%的乙醇你是怎么甄选的？据我经验医药行业ipa，nmp是最常用的，而且一般是纯溶剂。你20%乙醇就可以溶解，说明不是太难溶解，消解大概率可行，不建议你用有机进样。要知道进样系统换来换去的很浪费时间，没用过的话总是要摸索的。医药行业必须用有机进样的情况是注射营养液的Al，因为消解控制不了污染。供你参考
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2022/6/14 17:24:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ICPMS爱好者(Insm_eb33a07e) 发表:20%的乙醇你是怎么甄选的？据我经验医药行业ipa，nmp是最常用的，而且一般是纯溶剂。你20%乙醇就可以溶解，说明不是太难溶解，消解大概率可行，不建议你用有机进样。要知道进样系统换来换去的很浪费时间，没用过的话总是要摸索的。医药行业必须用有机进样的情况是注射营养液的Al，因为消解控制不了污染。供你参考
样品不够的话可以减小定容体积，减少称样量。你这些元素做到几十ppt很容易，往有机进样方向想，属于路线错误。
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一对虾
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2022/6/15 10:56:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ICPMS爱好者(Insm_eb33a07e) 发表:
样品不够的话可以减小定容体积，减少称样量。你这些元素做到几十ppt很容易，往有机进样方向想，属于路线错误。
几十ppt可以吗，按照我之前做的结果，7.5ppb的锂RSD到7.5%了，感觉再稀释的话不太行吧。
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tuxlin
tuxlin
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2022/6/15 11:22:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加了氧气的话，氧化物的产率会大幅度提高，氧化物的干扰也会更复杂。
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