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主题：【已应助】水质总磷空白的吸光度大

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发表于：2022/06/30 17:26:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水质总磷的空白吸光度同事说大怎么弄，试剂都是新配的。按钼酸铵分光光度法做的

推荐答案：ztyzb回复于2022/06/30

楼主做的标曲除了空白之外线性和截距都很好，斜率也符合经验值，说明操作完全没问题。空白不能满足《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书》中“控制在0.007以下”的要求，所以只查找空白原因即可，个人建议从实验用水、玻璃器皿、试剂和环境条件四方面查找，只做空白流程如下：
1、实验用水：换娃哈哈或者怡宝试试同样加本批次试剂，如果空白同样高说明实验用水正常；此步不用消解
2、环境条件：换一个房间，主要是有机含磷的有机物可能干扰，用验证后实验用水加现有试剂试验，如果同样高说明不是环境条件问题；此步不用消解
3、消解环境：验证后实验用水加现有试剂试验，一批不消解一批消解，如果同样高说明也不是消解环境的问题；
4、玻璃器皿：可以参考HJ 636-2012用稀盐酸或者稀硫酸浸泡之后试验，用验证后实验用水加现有试剂，如果同样高说明不是器皿问题；此步不用消解
5、试剂：用验证后合格的实验用水重新配制试剂做正交试验，具体有钼酸铵、酒石酸锑钾、抗坏血酸、浓硫酸和过硫酸钾，可以用现有试剂验证加不加过硫酸钾对空白吸光值有无影响，再验证后几种。此步不用消解
我们曾经遇到过优级纯浓硫酸造成空白吸光值过高的情况，楼主可以先换分析纯硫酸试试。

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ztyzb

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2022/6/30 18:33:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/6/30 18:34:37 Last edit by zxz19900120

深蓝

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2022/6/30 18:37:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这个是硝酸-高氯酸消解还是过硫酸钾消解的？如果是过硫酸钾消解的，首先排除过硫酸钾的问题，一般国产的过硫酸钾不满足这个标准，进口的会好些，还一个就是你的玻璃器皿清洗是否干净，这个影响也比较大。

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深蓝

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2022/6/30 18:38:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/6/30 19:08:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主做的标曲除了空白之外线性和截距都很好，斜率也符合经验值，说明操作完全没问题。空白不能满足《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书》中“控制在0.007以下”的要求，所以只查找空白原因即可，个人建议从实验用水、玻璃器皿、试剂和环境条件四方面查找，只做空白流程如下：1、实验用水：换娃哈哈或者怡宝试试同样加本批次试剂，如果空白同样高说明实验用水正常；此步不用消解2、环境条件：换一个房间，主要是有机含磷的有机物可能干扰，用验证后实验用水加现有试剂试验，如果同样高说明不是环境条件问题；此步不用消解3、消解环境：验证后实验用水加现有试剂试验，一批不消解一批消解，如果同样高说明也不是消解环境的问题；4、玻璃器皿：可以参考HJ 636-2012用稀盐酸或者稀硫酸浸泡之后试验，用验证后实验用水加现有试剂，如果同样高说明不是器皿问题；此步不用消解5、试剂：用验证后合格的实验用水重新配制试剂做正交试验，具体有钼酸铵、酒石酸锑钾、抗坏血酸、浓硫酸和过硫酸钾，可以用现有试剂验证加不加过硫酸钾对空白吸光值有无影响，再验证后几种。此步不用消解我们曾经遇到过优级纯浓硫酸造成空白吸光值过高的情况，楼主可以先换分析纯硫酸试试。

谢谢，我换一个新的硫酸明天试试，我之前配的试剂是第一条曲线，所有试剂都重配了是第三条，差别不大，就是不知道为啥空白就是不行，钼酸铵用的环保级有影响吗

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2022/6/30 19:09:17 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 深蓝(mitsumi) 发表:你这个是硝酸-高氯酸消解还是过硫酸钾消解的？如果是过硫酸钾消解的，首先排除过硫酸钾的问题，一般国产的过硫酸钾不满足这个标准，进口的会好些，还一个就是你的玻璃器皿清洗是否干净，这个影响也比较大。

玻璃器皿都是稀盐酸泡过的，哎，线性很好，就是不知道啥干扰了，整体从空白就高

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郭景祎

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2022/6/30 20:52:11 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种就是有干扰，试剂，器皿找找原因

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2022/6/30 20:58:02 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.使用试验的玻璃器皿不干净。最好是专项专用，使用后用（1+1）的酸泡24小时。2.使用的实验用水。实验室用的去离子放置的时间久了以后，会导致空白偏白。3.硫酸钾需要用进口的或者重结晶过。

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生活所迫

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2022/6/30 23:39:21 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的操作过程已经非常完美了，由线性及截距可以体现

空白的问题，个人推测不太可能是纯水问题，毕竟每支标准曲线系列中，补加的纯水体积是不一样的（除非标准使用液也是当天配制），如果是纯水问题，线性会受影响。

也不太可能是器皿、环境问题，因为这些一般不会产生均一的污染，往往是杂乱的，楼主可以做做多个重复的空白、标曲最低浓度点，如果吸光度的重复性非常好，大概率是试剂问题。

建议：
1、观察标准曲线0点的颜色，跟纯水比较，观察它是否有特征颜色，或者扫描吸收光谱，看看是否有明显的吸收峰，如果有说明某试剂存在污染；试剂污染问题，只能找其它品牌的试剂进行代替实验，现有的重配很难解决问题；
2、如果第1点中，没有特征颜色，吸光度却高，很有可能是里面的颗粒物比较多，可以用过滤的方式，验证是否为颗粒物导致的浊度干扰（标准曲线0点：过滤后的吸光度比过滤前明显下降）。

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2022/7/2 11:43:46 Last edit by yzhlai