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主题：【已应助】用HJ828重铬酸钾法做COD

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发表于：2022/07/12 15:50:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下老师，用重铬酸钾法做COD，空白在假如硫酸银后出现空白白色沉淀，质控样同样的也出现了白色沉淀，以前从来没有遇到过
推荐答案：ztyzb回复于2022/07/12
楼主，个人经验判断是氯离子干扰，硫酸汞的掩蔽能力不足了导致出现氯化银沉淀。出现问题的原因可能是纯水、玻璃器皿或者试剂引入的，因为盐酸易挥发，所以从环境中引入的可能性也有，建议楼主分开排查：
1、纯水换娃哈哈或者怡宝试一下现有的试剂按顺序加入后看是否出现沉淀，若仍有沉淀纯水原因可以排除；
2、环境条件：可以换一个前处理房间或者长时间通风；
3、玻璃器皿：建议用稀硫酸溶液浸泡后重新清洗后使用；
4、试剂：可以考虑硫酸银-硫酸和硫酸汞溶液，分开配制试试。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/7/12 19:06:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
白色沉淀应该是氯化银，可能是硫酸汞掩蔽效果不佳导致有游离氯存在，可以检查一下化学试剂有没被污染，是否过期，也可能是超纯水的问题，或器皿污染导致的？把实验过程中的使用的物质和器皿都单独的分析一下，可能就找到问题的原因了。
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2022/7/12 22:55:09 Last edit by dahua1981
ztyzb
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2022/7/12 19:57:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，个人经验判断是氯离子干扰，硫酸汞的掩蔽能力不足了导致出现氯化银沉淀。出现问题的原因可能是纯水、玻璃器皿或者试剂引入的，因为盐酸易挥发，所以从环境中引入的可能性也有，建议楼主分开排查：
1、纯水换娃哈哈或者怡宝试一下现有的试剂按顺序加入后看是否出现沉淀，若仍有沉淀纯水原因可以排除；
2、环境条件：可以换一个前处理房间或者长时间通风；
3、玻璃器皿：建议用稀硫酸溶液浸泡后重新清洗后使用；
4、试剂：可以考虑硫酸银-硫酸和硫酸汞溶液，分开配制试试。
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m3149125
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2022/7/12 20:04:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是水中氯离子较高,而加入的硫酸汞不够,产生了氯化银白色沉淀.
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秋梨膏
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2022/7/14 9:48:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
白色沉淀大概率是氯化银，说明里面有一定的氯离子含量。空白都出现了沉淀，考虑纯水、器皿、试剂是否被污染。
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俭以养德101
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2022/7/14 12:25:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是器皿没有洗干净
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言同学
v3269810
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2022/7/14 14:55:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是你锥形瓶之前用来做过别的实验，并没有洗干净，才导致你空白质控都出现沉淀
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Insm_e40df575
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2022/9/8 15:49:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
器皿没有洗干净，器皿上沾染大量的氯
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gc825
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2022/12/30 12:56:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白也可能会产生白色沉淀，我多次实验证明了的，空白中不加硫酸汞不会有白色沉淀产生，只要加硫酸汞就会有白色沉淀，主要原因为：溶液中存在如下平衡HgSO4=Hg2+  +  SO42-，在稀硫酸溶液中，硫酸汞完全溶解，当加入硫酸银-浓硫酸溶液后，溶液中硫酸根离子浓度急剧增加，导致平衡向左移动，瞬间产生大量硫酸汞白色沉淀。
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2022/12/30 12:58:20 Last edit by gc825
李凌云
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2023/1/3 14:41:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
80%以上是  器皿没刷干净、其余就是实验用水氯含量过大
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