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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】求助，气相色谱拖尾峰的问题

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Insp_a9d69139
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发表于：2022/07/27 21:01:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦气相做了一个检测甲醇，乙醇，丙酮残留溶剂的实验，内标正丙醇，溶剂是水，一开始进样如下图的拖尾峰，然后更换隔垫，衬管，分流平板，密封垫圈，之后三针不拖尾如下图，再后面就重新开始拖尾，，但是rsd合格，重现性好，而后更改分流模式为脉冲分流，依旧是前三针峰型好，在之后依旧拖尾，不过拖尾不严重，可以接受，但是rsd不好，峰时大时小。衬管是石英棉在底下的。求问该如何做才能让峰型好，重现性也好呢
推荐答案：zyl3367898回复于2022/07/30
最后保留时间延长为5分钟，只进标液，连进7针，重现性如何，如果标液好，说明样品有问题。
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安平
byron1111
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2022/7/28 16:39:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液体直接进样做的吗？

楼主详细说说具体的分析条件为好。


建议使用程序升温，目标峰出完之后，升高柱温试试。
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xiaoheihei
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2022/7/28 18:37:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇，乙醇，丙酮残留溶剂的实验，内标正丙醇，溶剂是水，似乎不难做的，为何拖尾想不通啊。估计是你毛细柱不好，或者毛细柱进样口安装不好。更改分流模式为脉冲分流有改善，看峰高不大，估计分流比很大吧，建议给一下完整的分析方法分析一下。这几个物质不算高难分析的。Agilent 8860,8890应该易如反掌才对的。
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xiao-jin
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2022/7/28 20:49:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果量程一样，峰形会怎样？
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zyl3367898
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2022/7/28 22:59:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化色谱柱，色谱柱柱头切一段，分流比调为40：1
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绿树之林
Ins_cb7f1147
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2022/7/29 9:07:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会是进样溶剂水导致的吧？你确定你这个柱子是可以耐水的？
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yifan1117
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2022/7/29 21:27:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱使用时间长吗？
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Insp_a9d69139
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2022/7/30 17:33:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:色谱柱使用时间长吗？
使用时间不是很长，也就半年多
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Insp_a9d69139
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2022/7/30 17:35:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:如果量程一样，峰形会怎样？
峰型很难看，又矮又趴
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Insp_a9d69139
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2022/7/30 17:37:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:甲醇，乙醇，丙酮残留溶剂的实验，内标正丙醇，溶剂是水，似乎不难做的，为何拖尾想不通啊。估计是你毛细柱不好，或者毛细柱进样口安装不好。更改分流模式为脉冲分流有改善，看峰高不大，估计分流比很大吧，建议给一下完整的分析方法分析一下。这几个物质不算高难分析的。Agilent 8860,8890应该易如反掌才对的。
进样口150，fid250，40°8分钟，然后是30℃/min，升到220，维持2分钟，分流比10:1
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Insp_a9d69139
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2022/7/30 17:41:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体的条件都是定死的，不能随便改，做的时候时好时坏，有时候从头到尾峰型特别好，有时候开始好后来不好，有时候开始不好后来好，又或者一直都不好，就挺迷的
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