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主题：【求助】气相液体进样更换衬管后同一个浓度的样品峰面积越来越大，而且环境温度越高峰面积越大。以前没有这种情况，换了衬管后就出现了

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安平
byron1111
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2022/7/29 14:15:48 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体的分析条件为好，详细说说具体的的样品的情况为好。



问题与载气压力应该无关。

衬管，石英棉和色谱柱都需要考虑。

色谱柱有没有更换过，确认一下实验结果？

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安平
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2022/7/29 14:16:38 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰的重复性是否正常？

溶剂峰的响应和原先差异是否较大？
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安平
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2022/7/29 14:17:57 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体的分析条件为好，详细说说具体的的样品的情况为好。问题与载气压力应该无关。衬管，石英棉和色谱柱都需要考虑。色谱柱有没有更换过，确认一下实验结果？
有谱图为好，正常的和异常的
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ztyzb
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2022/7/29 14:54:20 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 南灬国(Ins_e668a7a0) 发表:
对，另一个同事也分析，他的峰面积也一样变高了。同样收环境温度影响也很大
楼主，环境温度稍微变化引起灵敏度变化那么大没遇到过，总感觉应该是设备的问题
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南灬国
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2022/7/29 21:31:34 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，环境温度稍微变化引起灵敏度变化那么大没遇到过，总感觉应该是设备的问题
我也感觉是设备问题，因为进样口、柱温箱、检测器的温度都很高，周围环境那点温度应该不会造成影响才对，可峰面积就是变化很大，也不清楚是设备的哪个部位出现了问题。麻烦指教下
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南灬国
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2022/7/29 21:34:43 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
有谱图为好，正常的和异常的
安平老师好，
正常图谱的峰面积跟拖尾是这样的

异常图谱的峰面积跟拖尾是这样的

仪器方法都是一样的，可峰面积变得越来越大，拖尾也越来越严重，请安平老师指教下，谢谢
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南灬国
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2022/7/29 21:43:32 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说说具体的分析条件为好，详细说说具体的的样品的情况为好。

问题与载气压力应该无关。

衬管，石英棉和色谱柱都需要考虑。

色谱柱有没有更换过，确认一下实验结果？

进样条件：色谱柱是Inertcap wax(0.25x30x0.25),进样条件是进样口温度为230℃，程序升温为130℃保留1分钟，然后以每分钟10℃的速率升至240℃保留3分钟，检测器为FID,温度为250℃。溶剂为：无水乙醇。

样品都没进，就是对照品进的时候峰面积重现性很差，同一个样品峰面积变化很大。

衬管是之前新换过的衬管

色谱柱没有更换，还是原来的色谱柱。对照5针的校正因子变化不是很大。可丙二醇的峰面积跟丁二醇的峰面积变化很大。如图
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南灬国
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2022/7/29 21:44:10 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 南灬国(Ins_e668a7a0) 发表:
进样条件：色谱柱是Inertcap wax(0.25x30x0.25),进样条件是进样口温度为230℃，程序升温为130℃保留1分钟，然后以每分钟10℃的速率升至240℃保留3分钟，检测器为FID,温度为250℃。溶剂为：无水乙醇。

样品都没进，就是对照品进的时候峰面积重现性很差，同一个样品峰面积变化很大。

衬管是之前新换过的衬管

色谱柱没有更换，还是原来的色谱柱。对照5针的校正因子变化不是很大。可丙二醇的峰面积跟丁二醇的峰面积变化很大。如图
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南灬国
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2022/7/29 21:44:55 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
溶剂峰的重复性是否正常？

溶剂峰的响应和原先差异是否较大？
溶剂峰也不正常，也是变大了很多
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ztyzb
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2022/7/30 0:30:41 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 南灬国(Ins_e668a7a0) 发表:
我也感觉是设备问题，因为进样口、柱温箱、检测器的温度都很高，周围环境那点温度应该不会造成影响才对，可峰面积就是变化很大，也不清楚是设备的哪个部位出现了问题。麻烦指教下
有没有考虑老化或者换根柱子试试，感觉这个可能性大
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