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主题：【已应助】职业卫生方法验证-精密度的试验

浏览0 回复8 电梯直达
挖了蘑菇累死
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发表于：2022/08/04 11:55:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        本人最近在做职业卫生各参数的方法验证工作，参考标准是GBZ/T210.4，在做精密度的时候，标准5.6.4（精密度的试验）里面有句话写着“在3-5天内进行6次重复测定”，想请教一下各位，这个在实际操作过程中是怎么执行的？选3天，每天检测6次这样试验，总共试验18次吗？还是就测1天，测6次？
        请各老师不吝赐教，谢谢！
推荐答案：wuyuzegang回复于2022/08/04
是3-5天内一共测六次，比如可以一天2次测三天

在方法给出的定量测定范围内，配制低、中、高3组浓度的现场样品，在方法给出的保存条件下放置过夜，在样品稳定期内进行测定，计算其相对标准偏差。在同一天内用同一条标准曲线（或工作曲线）进行测定，计算得到批内精密度（测定批内精密度只需加标配制同一批次的低、中、高3组浓度的现场样品，每组不少于6个样品）；在3天～5天内分别用不同天的标准曲线（或工作曲线）进行不少于6次重复测定，计算得到批间精密度（测定批间精密度需要加标配制不同批次的低、中、高3组浓度的现场样品，每批次每组不少于3个样品；当方法样品稳定期≤1天时，无需测定批间精密度）。对于重量法，配制低、中、高3组浓度的现场样品，每组1个样品，在同一天内用同一台分析天平分别称重6次，计算得到批内精密度；在3天～5天内对每组浓度的同一个样品用同一台分析天平分别称重6次，计算得到批间精密度。方法的精密度要求相对标准偏差应≤1%。

可以参考：职业卫生方法验证、确认和论证技术指南https://new.qq.com/omn/20220322/20220322A0DCJG00.html
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/4 12:07:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是3-5天内一共测六次，比如可以一天2次测三天

在方法给出的定量测定范围内，配制低、中、高3组浓度的现场样品，在方法给出的保存条件下放置过夜，在样品稳定期内进行测定，计算其相对标准偏差。在同一天内用同一条标准曲线（或工作曲线）进行测定，计算得到批内精密度（测定批内精密度只需加标配制同一批次的低、中、高3组浓度的现场样品，每组不少于6个样品）；在3天～5天内分别用不同天的标准曲线（或工作曲线）进行不少于6次重复测定，计算得到批间精密度（测定批间精密度需要加标配制不同批次的低、中、高3组浓度的现场样品，每批次每组不少于3个样品；当方法样品稳定期≤1天时，无需测定批间精密度）。对于重量法，配制低、中、高3组浓度的现场样品，每组1个样品，在同一天内用同一台分析天平分别称重6次，计算得到批内精密度；在3天～5天内对每组浓度的同一个样品用同一台分析天平分别称重6次，计算得到批间精密度。方法的精密度要求相对标准偏差应≤1%。

可以参考：职业卫生方法验证、确认和论证技术指南https://new.qq.com/omn/20220322/20220322A0DCJG00.html
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2022/8/4 12:56:04 Last edit by dahua1981
ztyzb
zxz19900120
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2022/8/4 12:38:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

楼主，标准中表述很明确，选取标曲测定范围内高中低三个浓度，包括样品前处理和测定过程，各个浓度在3d~5d内测定6次即可，每个浓度的测定次数是6次，分布在3d~5d内完成；看楼主发在了环境监测版面，确实和HJ 168-2020精密度验证是不一样的，职业卫生还考虑了不同分析时间的因素。
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2022/8/4 12:40:13 Last edit by zxz19900120
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m3149125
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2022/8/4 13:08:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在3天～5天内对每组浓度的同一个样品用同一台分析天平分别称重6次，计算得到批间精密度。
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omjia
liqunqueen
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2022/8/4 13:09:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是3～5天内一共测6次，获得6组数据就可以。
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挖了蘑菇累死
Ins_0fbcc488
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2022/8/4 18:04:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
是3-5天内一共测六次，比如可以一天2次测三天

在方法给出的定量测定范围内，配制低、中、高3组浓度的现场样品，在方法给出的保存条件下放置过夜，在样品稳定期内进行测定，计算其相对标准偏差。在同一天内用同一条标准曲线（或工作曲线）进行测定，计算得到批内精密度（测定批内精密度只需加标配制同一批次的低、中、高3组浓度的现场样品，每组不少于6个样品）；在3天～5天内分别用不同天的标准曲线（或工作曲线）进行不少于6次重复测定，计算得到批间精密度（测定批间精密度需要加标配制不同批次的低、中、高3组浓度的现场样品，每批次每组不少于3个样品；当方法样品稳定期≤1天时，无需测定批间精密度）。对于重量法，配制低、中、高3组浓度的现场样品，每组1个样品，在同一天内用同一台分析天平分别称重6次，计算得到批内精密度；在3天～5天内对每组浓度的同一个样品用同一台分析天平分别称重6次，计算得到批间精密度。方法的精密度要求相对标准偏差应≤1%。

可以参考：职业卫生方法验证、确认和论证技术指南https://new.qq.com/omn/20220322/20220322A0DCJG00.html
谢谢老师指导！
如果要做批间精密度，这么操作工作量比较大，而且我看了是广东省的一份技术指南。目前的想法是用同一条标线，高中低浓度每天测2测，总共测3天。
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2022/8/4 18:05:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:

楼主，标准中表述很明确，选取标曲测定范围内高中低三个浓度，包括样品前处理和测定过程，各个浓度在3d~5d内测定6次即可，每个浓度的测定次数是6次，分布在3d~5d内完成；看楼主发在了环境监测版面，确实和HJ 168-2020精密度验证是不一样的，职业卫生还考虑了不同分析时间的因素。
谢谢老师指导！
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2022/8/4 18:05:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 omjia(liqunqueen) 发表:
是3～5天内一共测6次，获得6组数据就可以。
  谢谢老师指导！
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2022/8/4 18:06:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:
在3天～5天内对每组浓度的同一个样品用同一台分析天平分别称重6次，计算得到批间精密度。
  谢谢老师指导！
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