主题:【求助】HP-5溶剂峰拖尾严重,但里面物质出的峰不拖尾怎么回事?

浏览0 回复19 电梯直达
tj2248882
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
悬赏金额:20积分 状态: 已解决
我以前用的DB-17做多环芳烃,溶剂不拖尾,但是温度升不到300度,出峰不完全,所以我换了HP-5的柱子,但是没有0.5的石墨环,所以我用的0.8的石墨环,扭紧,但是溶剂拖尾很严重,我初温保留了10分钟还是不行,而且溶剂峰顶不停出小峰,请问高人指点这是怎么回事呀?溶剂用的丙酮
推荐答案:happy水中月回复于2007/04/17
你具体的色谱条件是什么?
溶剂峰顶还有小峰,可能是溶剂里的杂质。
补充答案:

diamond回复于2007/04/18

初始柱温低一点,分流比增大试试看。

learner1999回复于2007/04/18

浓缩一下样品吧,减少进洋量

richies回复于2007/04/18

进样量太大

魔法师羊羊回复于2007/04/20

建议还是用DB-17,准确度是最重要的

为您推荐
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
yanhai2006
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
你可以采取以下措施:
1减少进样量
2增大分流比
3升高柱温
4将吹扫气体流量调大
corn5672
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 tj2248882 发表:
我以前用的DB-17做多环芳烃,溶剂不拖尾,但是温度升不到300度,出峰不完全,所以我换了HP-5的柱子,但是没有0.5的石墨环,所以我用的0.8的石墨环,扭紧,但是溶剂拖尾很严重,我初温保留了10分钟还是不行,而且溶剂峰顶不停出小峰,请问高人指点这是怎么回事呀?溶剂用的丙酮


溶剂纯度不好塞!
换溶剂塞,二甲亚砜(DMSO)或者N,N-二甲基甲酰氨(DMF)都是沸点比较高的溶剂,
可以试一试.
儒雅凤
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
HP-5和DB-17的极性是不一样的,DB-17相当于OV-17,极性比HP-5(相当于SE-54)要大,还可以换一种溶剂试试看
wuhao63979
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
儒雅凤
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 tj2248882 发表:
进样量大小都是一样的,而且我现在的浓度是标准溶液,还打算再稀释的,如果这个浓度都做不出来,以后就不能做样品了,而且用DB-17的柱子这些问题都没有,可惜就是不能升到300度,我就只是换了柱子,效果就这么不一样,而且HP-5是用来做多环芳烃的呀,为什么不行呢?


溶剂太多了,样品要浓缩,或减少进样量,加大分流比
zjlsmfq
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 tj2248882 发表:
温度升高基线走高,降温基线下降,可能是柱流失吗?那怎么能采取什么措施呢?老化通常都是较高温度,不是更造成柱流失吗?


出现升降温,基线不同当然柱流失的可能性较大,但也有可能是你一直做的温度不高,造成高沸点物质各聚,老化时可以去掉这些物质,至于老化造成柱流失是显然的,主要是看是不是在合适的温度下老化,有没有超过最高允许温度。就象据说人老化是氧气引起线粒体氧化,但人不能不呼吸氧气呀。
tj2248882
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
温度升高基线走高,降温基线下降,可能是柱流失吗?那怎么能采取什么措施呢?老化通常都是较高温度,不是更造成柱流失吗?
tj2248882
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
wanglei0202
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
tj2248882
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
品牌合作伙伴