主题:【已应助】职业卫生方法验证-准确度的试验

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    本人最近在做职业卫生各参数的方法验证工作,参考标准是GBZ/T210.4,在做准确度的时候,根据标准的描述”在现场样品中加入高中低三个浓度的标准溶液,然后测定样品溶液和加标样品溶液,各测定3次,由平均值计算加标回收率”,做这个指标的时候,现场样品要采多少个比较合适?加标做多少个比较合适?各测定3次的意思是不是每个样品要测3次后计算平均值再进行后续计算。
    目前我的想法是采6根,2根一组,分为3组,每组一根测本底,另一根分别加标高中低的溶液,每根都重复测3次求平均值,再分别计算加标回收率。不知道对不对?
    还请各老师多多指导,谢谢!
推荐答案:检测老菜鸟回复于2022/08/09
本人最近在做职业卫生各参数的方法验证工作,参考标准是GBZ/T210.4,在做准确度的时候,根据标准的描述”在现场样品中加入高中低三个浓度的标准溶液,然后测定样品溶液和加标样品溶液,各测定3次,由平均值计算加标回收率”,做这个指标的时候,现场样品要采多少个比较合适?
要看是吸收液还是什么,如果是吸收液,只需要移取操作的,可以少采一些。如果是活性碳管,滤膜这些就要全部采了。

加标做多少个比较合适?各测定3次的意思是不是每个样品要测3次后计算平均值再进行后续计算。
加标是3个低中高,要做9个。
    目前我的想法是采6根,2根一组,分为3组,每组一根测本底,另一根分别加标高中低的溶液,每根都重复测3次求平均值,再分别计算加标回收率。不知道对不对?
不对,样品可只采一个,但要符合质控要求。其他的做加标
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xiaolanzi5
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本底要测的,另外,低中高浓度要分别做3次,即低浓度做添加回收3次,中浓度做添加回收3次,高浓度同样道理。而不是低浓度做1次重复测3次。
ztyzb
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楼主,个人建议是高、中、低三个浓度各采集3个样品作为平行样来测定,因为对于光度法的实验项目样品量仅够一次显色分析的。具体操作就是采集18个样品,高、中、低各6个,3个测原样,3个做加标,然后取平均值计算回收率。
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主,个人建议是高、中、低三个浓度各采集3个样品作为平行样来测定,因为对于光度法的实验项目样品量仅够一次显色分析的。具体操作就是采集18个样品,高、中、低各6个,3个测原样,3个做加标,然后取平均值计算回收率。
谢谢老师的指导。
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原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
本底要测的,另外,低中高浓度要分别做3次,即低浓度做添加回收3次,中浓度做添加回收3次,高浓度同样道理。而不是低浓度做1次重复测3次。
谢谢老师指导。
检测老菜鸟
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本人最近在做职业卫生各参数的方法验证工作,参考标准是GBZ/T210.4,在做准确度的时候,根据标准的描述”在现场样品中加入高中低三个浓度的标准溶液,然后测定样品溶液和加标样品溶液,各测定3次,由平均值计算加标回收率”,做这个指标的时候,现场样品要采多少个比较合适?
要看是吸收液还是什么,如果是吸收液,只需要移取操作的,可以少采一些。如果是活性碳管,滤膜这些就要全部采了。

加标做多少个比较合适?各测定3次的意思是不是每个样品要测3次后计算平均值再进行后续计算。
加标是3个低中高,要做9个。
    目前我的想法是采6根,2根一组,分为3组,每组一根测本底,另一根分别加标高中低的溶液,每根都重复测3次求平均值,再分别计算加标回收率。不知道对不对?
不对,样品可只采一个,但要符合质控要求。其他的做加标
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
本人最近在做职业卫生各参数的方法验证工作,参考标准是GBZ/T210.4,在做准确度的时候,根据标准的描述”在现场样品中加入高中低三个浓度的标准溶液,然后测定样品溶液和加标样品溶液,各测定3次,由平均值计算加标回收率”,做这个指标的时候,现场样品要采多少个比较合适?
要看是吸收液还是什么,如果是吸收液,只需要移取操作的,可以少采一些。如果是活性碳管,滤膜这些就要全部采了。

加标做多少个比较合适?各测定3次的意思是不是每个样品要测3次后计算平均值再进行后续计算。
加标是3个低中高,要做9个。
    目前我的想法是采6根,2根一组,分为3组,每组一根测本底,另一根分别加标高中低的溶液,每根都重复测3次求平均值,再分别计算加标回收率。不知道对不对?
不对,样品可只采一个,但要符合质控要求。其他的做加标
好的,谢谢老师指导!
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
本人最近在做职业卫生各参数的方法验证工作,参考标准是GBZ/T210.4,在做准确度的时候,根据标准的描述”在现场样品中加入高中低三个浓度的标准溶液,然后测定样品溶液和加标样品溶液,各测定3次,由平均值计算加标回收率”,做这个指标的时候,现场样品要采多少个比较合适?
要看是吸收液还是什么,如果是吸收液,只需要移取操作的,可以少采一些。如果是活性碳管,滤膜这些就要全部采了。

加标做多少个比较合适?各测定3次的意思是不是每个样品要测3次后计算平均值再进行后续计算。
加标是3个低中高,要做9个。
    目前我的想法是采6根,2根一组,分为3组,每组一根测本底,另一根分别加标高中低的溶液,每根都重复测3次求平均值,再分别计算加标回收率。不知道对不对?
不对,样品可只采一个,但要符合质控要求。其他的做加标
老师我还想再请教一下,做准确度时,它里面写的现场样品,是要找个有这种危害的企业去实地采样回来吗?同时也要写好相应的现场采样记录?
检测老菜鸟
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原文由 挖了蘑菇累死(Ins_0fbcc488) 发表:
老师我还想再请教一下,做准确度时,它里面写的现场样品,是要找个有这种危害的企业去实地采样回来吗?同时也要写好相应的现场采样记录?
并不用,模拟就行。比如你的实验室所在的地方,可以拿来做模拟。当然,如果能实际去那就最好了。采样记录是要有的。
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
并不用,模拟就行。比如你的实验室所在的地方,可以拿来做模拟。当然,如果能实际去那就最好了。采样记录是要有的。
好的好的,谢谢老师,我明白了。比如硫酸,我就在实验室某个硫酸溶液配制岗位去检测,当成是现场样品,同时写好采样记录。如果参数在实验室没有的,再实地去采样。
检测老菜鸟
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原文由 挖了蘑菇累死(Ins_0fbcc488) 发表:
好的好的,谢谢老师,我明白了。比如硫酸,我就在实验室某个硫酸溶液配制岗位去检测,当成是现场样品,同时写好采样记录。如果参数在实验室没有的,再实地去采样。
其实也不用,大概的做一下就行,比如电焊岗位,你识别了电焊烟尘,也实地去做吗?有时候是不现实的。再比如如果有发电厂的一些比如六氟化硫,你们也去实地做吗。注意模拟。注意拍照,注意采样记录。这样就可以了,没有说必须实地去,但是操作一定要规范,记录要溯源。
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