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主题：【已应助】ICP光谱测Ni、Co、Mn比例不稳定的原因

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Ins_b5658c3b
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发表于：2022/08/09 23:02:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号:Avio 550，样品浓度稀释4000倍以上，且Ni、Co、Mn浓度在标准曲线范围内。线性系数大于0.9999，仪器功率1400W,RSD基本都是小于0.6%，但是换算物质的量比例偏差超过0.3%，想知道原因，谢谢各位前排。
推荐答案：Willdo回复于2022/08/10
按道理说元素比例和稀释倍数没有关系，但要注意大倍数稀释后溶液的酸度是否能保持，有些元素是比较容易水解，另外看看光谱图有没有干扰，背景扣除点是否适当。
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2022/8/10 12:05:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主具体稀释是如何做的？可能稀释的介质，稀释倍数太大带来的基体效应等导致，不知道楼主具体取样量多少？定容体积多少？需要考虑减少取样质量等。
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Willdo
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2022/8/10 17:12:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按道理说元素比例和稀释倍数没有关系，但要注意大倍数稀释后溶液的酸度是否能保持，有些元素是比较容易水解，另外看看光谱图有没有干扰，背景扣除点是否适当。
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wker07
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2022/8/10 19:29:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高浓度就是不容易测准，既然你是550，你可以找工程师问问实时内标法，可以提高分析精度
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Ins_b5658c3b
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2022/8/10 20:26:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主具体稀释是如何做的？可能稀释的介质，稀释倍数太大带来的基体效应等导致，不知道楼主具体取样量多少？定容体积多少？需要考虑减少取样质量等。
我们先稀释40倍，再移1ml稀释100倍。我们只要测镍钴锰的物质的量比例，镍钴锰的合理我们用滴定的方法滴出来。
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2022/8/10 20:27:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Willdo(chun29) 发表:按道理说元素比例和稀释倍数没有关系，但要注意大倍数稀释后溶液的酸度是否能保持，有些元素是比较容易水解，另外看看光谱图有没有干扰，背景扣除点是否适当。
我们会再溶液里面加酸进行酸化。
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Ins_b5658c3b
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2022/8/10 20:28:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wker07(v2659796) 发表:高浓度就是不容易测准，既然你是550，你可以找工程师问问实时内标法，可以提高分析精度
问过了他们讲不清楚
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好想带你去蹦极啊
v3037698
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2022/8/11 8:02:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议上传点数据看看，以便各位老师帮忙分析
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自信且不回家
m3229146
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2022/8/11 11:42:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为啥要用 ' 1400w ，1150w不就行了嘛
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