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主题：【已应助】相同的溶解方法，相同的样品，公司ICP和第三方ICP测试硅元素结果相差很大，这是为什么？

浏览0 回复23 电梯直达
Ins_13be2dcb
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发表于：2023/12/19 11:53:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶解方法：稀王水溶解15分钟，加热100℃，加入1ml氢氟酸在溶解5分钟。样品已经全部溶解。 公司ICP硅元素测得：0.9527% 第三方ICP硅元素测得：0.5210% 要求第三方复测硅元素测得：0.5736% 这是哪里出现了问题呢。（材料的硅含量0.8-1.1%）
推荐答案：ztyzb回复于2023/12/19
楼主，实验室比对有差距比较常见的，可能原因：1、样品均匀性存在问题；2、两家仪器条件、人员操作、试剂方面原因，通过内控样验证，最好是做加标回收
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2023/12/19 12:12:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，实验室比对有差距比较常见的，可能原因：1、样品均匀性存在问题；2、两家仪器条件、人员操作、试剂方面原因，通过内控样验证，最好是做加标回收
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xurunjiao5339
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2023/12/19 12:18:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毕竟不是有证标准物质，实验室间存在偏差很正常，第三方有指定标准方法吗？从前处理到仪器分析测试是否存在差异。楼主可以咨询第三方具体做法，。
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Willdo
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2023/12/19 14:21:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个样品消解方法是标准方法吗？据我经验，加氢氟酸时高温下Si会生成四氟化硅挥发损失，如果有挥发损失，这个损失率就很难估计和统一了。
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好想带你去蹦极啊
v3037698
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2023/12/19 15:17:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第三方是按照你们的前处理方法处理的吗？如果不是最好统一下前处理方法，同时两边同时做加标和质控。
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m3255382
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2023/12/19 15:20:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含硅样品消解比较困难，通常回收率会偏低，测试时需要做质控样对比，质控样材质和样品材质相近，含量相近，看质控样回收率基本能判断测试是否准确了。第三方结果有差异，了解其消解方法、消解后是否有残渣、是否有做质控样和质控样回收率情况，再下结论。
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2023/12/19 15:25:28 Last edit by m3255382
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2023/12/19 15:45:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好吧v哈哈哈
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Ins_13be2dcb
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2023/12/19 16:18:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 好想带你去蹦极啊(v3037698) 发表:第三方是按照你们的前处理方法处理的吗？如果不是最好统一下前处理方法，同时两边同时做加标和质控。
前处理是一样的，后续进行加标
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木头2013
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2023/12/19 21:36:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习一下
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Ins_2f4036ea
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2023/12/19 23:05:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况最好做下检查实验，看是制样问题还是检测问题。即分别制样，自己留一部分，另外一部分送到对方。
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木头2013
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2023/12/20 0:04:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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