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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】请教石墨炉做土壤Cd和MS存在差异的问题

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katelan

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发表于：2022/08/10 09:51:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近石墨炉PE 900t做土壤Cd，0.02%硝酸钯基改、灰化500度，原子化1600度，带标GSS30、GSS7、GSS8、GSS28 ，4个标土1个不在范围内，GSS30定值范围0.26±0.02，我做出来是0.22左右，GSS7定值范围0.08±0.02，我做出了是0.06，有点偏低，近两个月都3次都是这样，GSS30没办法做到范围内。后来让同事ICP-MS随便测了下Cd111，一样的消解液做出来0.25，GSS7可能有质谱干扰他做到翻倍。本人觉得我的消解应该是没问题的，也比较清，有疑问怎么用石墨炉可以做到范围内。有经验的专家吗？是不是新批次的定值，大家都用ICP-MS居多而少用GFAA呢？当然这个可能性我不知道有多少机会。我觉得老批号比较好做，或者是我GFAA的条件不行？会不会是石墨炉也有什么基体干扰之类的没有考虑到？希望得到各位有经验的专家指导下。

推荐答案：ztyzb回复于2022/08/10

楼主，个人经验土壤金属质控样全部做准确实困难，平行性很多时候都不大好，主要干扰在消解过程中，很多时候得需要根据最终定值去优化消解条件和选择最终的消解状态。至于个人建议的话楼主同步做基体加标验证下，尽可能消除基体干扰，质控样肯定适用于石墨炉方法的。

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wuyuzegang

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2022/8/10 10:06:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨炉和ICPMS检测原理都不一样，做出来结果有偏差很正常，对石墨炉来说基体干扰可能会更大

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2022/8/10 10:29:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不同设备结果肯定有差异

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ztyzb

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2022/8/10 11:06:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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hujiangtao

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2022/8/10 23:58:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不同仪器结果不一样很正常

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迷宫H

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2022/8/11 16:14:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

常年做GSS-23 GSS-24标土的路过。和楼主结果一样石墨炉虽然在范围内但是总是偏低，MS却很容易做进去。Cd 是土壤里含量低，其次吧Cd这个元素灰化温度低了吧背景高，灰化温度高了吧，有损失。楼主可以试试磷酸二氢铵和硝酸钯共同做基改，再优化一下升温程序。

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katelan

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2022/8/16 10:57:21 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 迷宫H(v3255231) 发表:
常年做GSS-23 GSS-24标土的路过。和楼主结果一样石墨炉虽然在范围内但是总是偏低，MS却很容易做进去。Cd 是土壤里含量低，其次吧Cd这个元素灰化温度低了吧背景高，灰化温度高了吧，有损失。楼主可以试试磷酸二氢铵和硝酸钯共同做基改，再优化一下升温程序。

2种基改一起的话温度上设置有何经验。

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迷宫H

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2022/8/18 17:00:47 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 katelan(Ins_23d01c01) 发表:
2种基改一起的话温度上设置有何经验。

我的仪器是安捷伦240AAS 原厂石墨管目前灰化550 原子化1800 2ppb标物0.3 吸光度。测定土壤和食品样品标物依然有较大的背景峰，但是测定结果都在范围内。

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2022/8/19 8:57:59 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 迷宫H(v3255231) 发表:
我的仪器是安捷伦240AAS 原厂石墨管目前灰化550 原子化1800 2ppb标物0.3 吸光度。测定土壤和食品样品标物依然有较大的背景峰，但是测定结果都在范围内。

你这个吸光度好高啊。我的PE900T 曲线2ppb才0.09，20ul进样 5ul硝酸钯基改

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katelan

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2022/9/6 16:24:58 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，个人经验土壤金属质控样全部做准确实困难，平行性很多时候都不大好，主要干扰在消解过程中，很多时候得需要根据最终定值去优化消解条件和选择最终的消解状态。至于个人建议的话楼主同步做基体加标验证下，尽可能消除基体干扰，质控样肯定适用于石墨炉方法的。

刚测了，基体加标可以做到质控结果范围，证明消解没有损失，现在就不知道外标法如何优化才可以做出。。因为方法标准也只是外标法。

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