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主题：【已应助】重铬酸盐法测定低浓度COD空白滴定体积偏低

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发表于：2022/08/31 14:44:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重铬酸盐法测定低浓度COD时，标定消耗硫酸亚铁铵24.10-24.80ml左右，对应空白滴定体积21.40-21.80ml左右，空白偏低（实验用水用娃哈哈，试剂全部新配，消解管是干净的，也是这种情况）；质控样同一消解位置，有时在范围内，有时就不在，请教各位老师，这可能是什么原因呢？
推荐答案：ztyzb回复于2022/08/31
标定消耗硫酸亚铁铵24.10-24.80ml左右，对应空白滴定体积21.40-21.80ml左右，空白偏低（实验用水用娃哈哈，试剂全部新配，消解管是干净的，也是这种情况）；质控样同一消解位置，有时在范围内，有时就不在，请教各位老师，这可能是什么原因呢？
楼主，您硫酸亚铁铵标定正常空白偏低，只能说明误差来自于实验用水、玻璃器皿以及试剂，1、试剂的话主要是硫酸汞，硫酸银-硫酸，其实做空白这两种试剂可以都不加，看加前后有无变化；2、实验用水可以换娃哈哈或者怡宝试一下；3、玻璃器皿建议用稀硫酸浸泡下再用。
再者楼主质控样的问题和空白偏低有很大关系，空白问题解决了质控样结果应该能一并解决；个人经验消解仪不同孔温度有差别是正常的，同一个孔还是相对稳定尤其是靠近中间位置的做出来数据比较准。
最后建议下其实标准和征求意见稿编制说明中对空白消耗量没有明确指出，但是征求意见稿比对的国外标准中说了空白消耗重铬酸钾体积不应超过10%，也就是空白滴定体积至少是大于22.50ml。
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wuyuzegang
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2022/8/31 14:47:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白消耗硫酸亚铁铵的量偏低的原因主要是空白试验用水含有有机物和还原性物质，因此应采用新鲜的不含有机物合还原性物质的纯水来做空白。
根据空白不应超过检出限的规定，当硫酸亚铁铵溶液浓度为0.005mol/L和重铬酸钾溶液浓度为0.0250mol/L时，空白试验消耗硫酸亚铁铵溶液理论上应不少于24.00毫升，但实际难做到。
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Ins_ecdfdfa8
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2022/8/31 14:51:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
空白消耗硫酸亚铁铵的量偏低的原因主要是空白试验用水含有有机物和还原性物质，因此应采用新鲜的不含有机物合还原性物质的纯水来做空白。
根据空白不应超过检出限的规定，当硫酸亚铁铵溶液浓度为0.005mol/L和重铬酸钾溶液浓度为0.0250mol/L时，空白试验消耗硫酸亚铁铵溶液理论上应不少于24.00毫升，但实际难做到。
老师，娃哈哈和屈臣氏蒸馏水都达不到要求吗？有时候虽然空白低，但是质控样却在范围内。我在同一台消解设备做，不同的位置有的质控样在范围内，有的不在，是不是加热不均匀导致的呀？
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wuyuzegang
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2022/8/31 14:53:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ecdfdfa8(Ins_ecdfdfa8) 发表:
老师，娃哈哈和屈臣氏蒸馏水都达不到要求吗？有时候虽然空白低，但是质控样却在范围内。我在同一台消解设备做，不同的位置有的质控样在范围内，有的不在，是不是加热不均匀导致的呀？
有这种可能，可以专门比较一下看看
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123
m3149125
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2022/8/31 15:00:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白实验用水含有机耗样物质和还原性物质，换高锰酸钾重蒸水试试。
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Ins_ecdfdfa8
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2022/8/31 15:05:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
有这种可能，可以专门比较一下看看
空白滴定体积偏低这事，用过不同的实验用水（三级水，二级水，娃哈哈，屈臣氏蒸馏水），不同厂家的试剂【硫酸（国药，西陇），硫酸亚铁铵（西陇，科密欧），硫酸银（西陇，科密欧）】，都是同样的情况，老师还有什么方面的建议吗，我实在想不到还要做哪些方面的改善了
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Ins_ecdfdfa8
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2022/8/31 15:07:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:
空白实验用水含有机耗样物质和还原性物质，换高锰酸钾重蒸水试试。
用过三级水，二级水，娃哈哈，屈臣氏蒸馏水，我再换高锰酸钾重蒸水试试，谢谢您
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ztyzb
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2022/8/31 15:29:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标定消耗硫酸亚铁铵24.10-24.80ml左右，对应空白滴定体积21.40-21.80ml左右，空白偏低（实验用水用娃哈哈，试剂全部新配，消解管是干净的，也是这种情况）；质控样同一消解位置，有时在范围内，有时就不在，请教各位老师，这可能是什么原因呢？
楼主，您硫酸亚铁铵标定正常空白偏低，只能说明误差来自于实验用水、玻璃器皿以及试剂，1、试剂的话主要是硫酸汞，硫酸银-硫酸，其实做空白这两种试剂可以都不加，看加前后有无变化；2、实验用水可以换娃哈哈或者怡宝试一下；3、玻璃器皿建议用稀硫酸浸泡下再用。
再者楼主质控样的问题和空白偏低有很大关系，空白问题解决了质控样结果应该能一并解决；个人经验消解仪不同孔温度有差别是正常的，同一个孔还是相对稳定尤其是靠近中间位置的做出来数据比较准。
最后建议下其实标准和征求意见稿编制说明中对空白消耗量没有明确指出，但是征求意见稿比对的国外标准中说了空白消耗重铬酸钾体积不应超过10%，也就是空白滴定体积至少是大于22.50ml。
附件：
HJ 828-2017征求意见稿编制说明.pdf
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2022/8/31 15:32:29 Last edit by zxz19900120
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2022/8/31 15:39:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
标定消耗硫酸亚铁铵24.10-24.80ml左右，对应空白滴定体积21.40-21.80ml左右，空白偏低（实验用水用娃哈哈，试剂全部新配，消解管是干净的，也是这种情况）；质控样同一消解位置，有时在范围内，有时就不在，请教各位老师，这可能是什么原因呢？
楼主，您硫酸亚铁铵标定正常空白偏低，只能说明误差来自于实验用水、玻璃器皿以及试剂，1、试剂的话主要是硫酸汞，硫酸银-硫酸，其实做空白这两种试剂可以都不加，看加前后有无变化；2、实验用水可以换娃哈哈或者怡宝试一下；3、玻璃器皿建议用稀硫酸浸泡下再用。
再者楼主质控样的问题和空白偏低有很大关系，空白问题解决了质控样结果应该能一并解决；个人经验消解仪不同孔温度有差别是正常的，同一个孔还是相对稳定尤其是靠近中间位置的做出来数据比较准。
最后建议下其实标准和征求意见稿编制说明中对空白消耗量没有明确指出，但是征求意见稿比对的国外标准中说了空白消耗重铬酸钾体积不应超过10%，也就是空白滴定体积至少是大于22.50ml。
好的，多谢您，受益匪浅
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Insm_118f144e
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2022/8/31 15:55:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习了
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秋梨膏
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2022/8/31 16:29:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
21左右的空白是很正常的，低于20再去查看是否有问题。和标定有差距，一是试剂，二是加热消解，我认为主要是这两个情况带来的误差。标定的时候加硫酸而消解是加硫酸硫酸银和硫酸汞。
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