主题:【已应助】【求助】土壤石油烃氮吹浓缩液面下不去

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Ins_da5e4509
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加标样品在浓缩过程中产生白色絮状沉淀,但是原样品就没有问题。更换石英砂也没问题。有没有人知道怎么解决
推荐答案:123回复于2022/09/20
可以采用 KD 浓缩方式,将加压流体萃取获得的提取液过无水硫酸钠除水后放置于 500ml 全玻璃 KD 浓缩器中,加入沸石后在 65℃~75℃ 下进行 KD 浓缩,最后用正己烷定容至 1ml 后待上机测试
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123
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可以采用 KD 浓缩方式,将加压流体萃取获得的提取液过无水硫酸钠除水后放置于 500ml 全玻璃 KD 浓缩器中,加入沸石后在 65℃~75℃ 下进行 KD 浓缩,最后用正己烷定容至 1ml 后待上机测试
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
bslwg
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ztyzb
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楼主的意思是空白没问题,样品没问题但是样品加标有沉淀?空白加标呢?样品含量是多少?加标量是否合适?
xiaogumd11
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白色絮状沉淀不一定是氮吹浓缩的问题,出现白色絮状沉淀是个例,还是共性。既然样品正常,建议多做一两个加标看看
Ins_da5e4509
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主的意思是空白没问题,样品没问题但是样品加标有沉淀?空白加标呢?样品含量是多少?加标量是否合适?
空白加标没问题,加标率符合要求,加标量也是按标准来的。样品含量在100mg/l左右
Ins_da5e4509
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
白色絮状沉淀不一定是氮吹浓缩的问题,出现白色絮状沉淀是个例,还是共性。既然样品正常,建议多做一两个加标看看
做了几次都有,也不全是絮状沉淀,也有粒状,吹扫三四个小时也没到1ml。
Ins_da5e4509
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原文由 123(m3149125) 发表:
可以采用 KD 浓缩方式,将加压流体萃取获得的提取液过无水硫酸钠除水后放置于 500ml 全玻璃 KD 浓缩器中,加入沸石后在 65℃~75℃ 下进行 KD 浓缩,最后用正己烷定容至 1ml 后待上机测试
样品太多了,不过还是多谢。
ztyzb
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原文由 Ins_da5e4509(Ins_da5e4509) 发表:
空白加标没问题,加标率符合要求,加标量也是按标准来的。样品含量在100mg/l左右
楼主指的是样品上机测的浓度是100mg/l?石油烃含量在10mg/kg,基本近似于空白了。分析标准是HJ 1021-2019吗?建议多做几组试试,有可能是个例,另外可以尝试旋蒸浓缩
绿树之林
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你净化没?还有脱水做了没?这两步很重要,如果氮吹出问题,大概率是这两步没做好。
yinzheng02163
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