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主题：【已应助】【求助】土壤石油烃氮吹浓缩液面下不去

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Ins_da5e4509
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发表于：2022/09/20 18:00:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标样品在浓缩过程中产生白色絮状沉淀，但是原样品就没有问题。更换石英砂也没问题。有没有人知道怎么解决
推荐答案：123回复于2022/09/20
可以采用 KD 浓缩方式，将加压流体萃取获得的提取液过无水硫酸钠除水后放置于 500ml 全玻璃 KD 浓缩器中，加入沸石后在 65℃~75℃ 下进行 KD 浓缩，最后用正己烷定容至 1ml 后待上机测试
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2022/9/20 19:26:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以采用 KD 浓缩方式，将加压流体萃取获得的提取液过无水硫酸钠除水后放置于 500ml 全玻璃 KD 浓缩器中，加入沸石后在 65℃~75℃ 下进行 KD 浓缩，最后用正己烷定容至 1ml 后待上机测试
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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bslwg
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2022/9/21 6:39:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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ztyzb
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2022/9/21 7:06:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的意思是空白没问题，样品没问题但是样品加标有沉淀？空白加标呢？样品含量是多少？加标量是否合适？
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xiaogumd11
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2022/9/21 8:26:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
白色絮状沉淀不一定是氮吹浓缩的问题，出现白色絮状沉淀是个例，还是共性。既然样品正常，建议多做一两个加标看看
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Ins_da5e4509
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2022/9/21 8:27:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主的意思是空白没问题，样品没问题但是样品加标有沉淀？空白加标呢？样品含量是多少？加标量是否合适？
空白加标没问题，加标率符合要求，加标量也是按标准来的。样品含量在100mg/l左右
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Ins_da5e4509
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2022/9/21 8:32:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
白色絮状沉淀不一定是氮吹浓缩的问题，出现白色絮状沉淀是个例，还是共性。既然样品正常，建议多做一两个加标看看
做了几次都有，也不全是絮状沉淀，也有粒状，吹扫三四个小时也没到1ml。
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Ins_da5e4509
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2022/9/21 8:33:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:
可以采用 KD 浓缩方式，将加压流体萃取获得的提取液过无水硫酸钠除水后放置于 500ml 全玻璃 KD 浓缩器中，加入沸石后在 65℃~75℃ 下进行 KD 浓缩，最后用正己烷定容至 1ml 后待上机测试
样品太多了，不过还是多谢。
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ztyzb
zxz19900120
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2022/9/21 8:40:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_da5e4509(Ins_da5e4509) 发表:
空白加标没问题，加标率符合要求，加标量也是按标准来的。样品含量在100mg/l左右
楼主指的是样品上机测的浓度是100mg/l？石油烃含量在10mg/kg，基本近似于空白了。分析标准是HJ 1021-2019吗？建议多做几组试试，有可能是个例，另外可以尝试旋蒸浓缩
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绿树之林
Ins_cb7f1147
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2022/9/21 9:19:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你净化没？还有脱水做了没？这两步很重要，如果氮吹出问题，大概率是这两步没做好。
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yinzheng02163
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2022/9/21 9:45:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习下
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