主题:【求助】ECD基线飘得很高

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google02sp
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我的ECD是首次开,,,
用的柱子是HP--5,,
不进样品时基线还相对稳定,,
可一打丙酮基线马上就往上飘上去了,,

而且飘得很高,,,

请教高手,,能哪里出了问题,,,

HP-5应该怎么老化呢`~~~!!

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我在故我思
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楼主,关于柱子老化的内容,论坛的相关资料很多,您可以搜索一下看看。
ECD的问题,您可以在老化时看看是不是污染了。丙酮最好不要使用于ECD。
shumeifang
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1.是不是走程序升温?程序升温,随着温度的升高,基线也会升高。2.丙酮中的氧能捕获电子,能使基线升高。
hubeizhen
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我的ECD也出现怪问题了,上周五换了根新的HP-5柱,300度老化了约2小时,同时在断开柱子的情况下将检测器在300度烘了2小时(在此过程中将电位计关闭了),老化好之后就将柱子接好。今天上班后开启仪器,约2小时后先走空针(什么都不进),发现随着柱子温度的升高,检测器信号一直在上升,来回走了几个空针后,情况稍有好转,但是基线还是很高,当柱子温度为280度时,基线1000多,没法干活阿。但柱子温度降回到80度时,基线是正常的(约170多)。难道是柱子没老化好?或者是柱子两端每接好,导致漏气?
  刚刚把检测器那段的柱子卸下,用堵头堵上检测器,再将检测器温度升到300度,发现基线没问题,140多,应该不是检测器的问题。各位帮我分析分析原因,谢谢。
水番
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可能是由于新柱子老化不好的原因造成的,你可以多空运行几针看一下,另外丙酮最好不要进ECD
hubeizhen
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我的问题解决了,一开始走了三次空运行,发现情况有所好转。然后将柱子重新卸下老化一段时间后,重新接回去,再进行三次空运行,基线变得很好了。看来ECD检测器对新柱子的老化要求挺高的。
lch0406
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原來樣品中的氧原子會補捉電子對感度有影響啊?
又學到一課了,感謝大家
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