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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相色谱图上出现大包，该如何处理？

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zxy008

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发表于：2009/06/09 09:21:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位专家好，我做GC-MS时，GC图上出现了一个大包，这种情况下我该怎么处理？是不是要增加柱长？除此之外，还有别的法吗？我们这里只有25米柱。

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2009/6/9 9:43:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zxy008 发表:
各位专家好，我做GC-MS时，GC图上出现了一个大包，这种情况下我该怎么处理？是不是要增加柱长？除此之外，还有别的法吗？我们这里只有25米柱。

出现了怎么样的打包，在什么位置，前或后，什么类的样品？发张图看看。

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silley

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2009/6/9 10:50:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zxy008 发表:
各位专家好，我做GC-MS时，GC图上出现了一个大包，这种情况下我该怎么处理？是不是要增加柱长？除此之外，还有别的法吗？我们这里只有25米柱。

大包和柱长有必然联系么？
是不是溶剂峰？
还是发张图上来吧...

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zxy008

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2009/6/9 17:57:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

只做了一个样品试试，图还在色谱仪的电脑上，必须用光盘刻，所以我手头没有图，但是不会是溶剂峰的，我用的是正己烷和二氯甲烷，应该在前面出峰，可是大包在后面，包上还有许多小峰，显然是没分开的样品。这种情况下该怎么调节参数？现在过的是中性柱（DB-5），过一下极性柱可以吗？过柱层析时我用的是正己烷与二氯甲烷的混合液。二氯甲烷可能提取了部分弱极性物质。

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阿宝

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2009/6/10 8:16:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出现包和柱长关系好像不大，会不会哪污染了产生的鬼峰？换个柱子，清洗一下进样口等试试！

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2009/6/10 9:27:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zxy008 发表:
只做了一个样品试试，图还在色谱仪的电脑上，必须用光盘刻，所以我手头没有图，但是不会是溶剂峰的，我用的是正己烷和二氯甲烷，应该在前面出峰，可是大包在后面，包上还有许多小峰，显然是没分开的样品。这种情况下该怎么调节参数？现在过的是中性柱（DB-5），过一下极性柱可以吗？过柱层析时我用的是正己烷与二氯甲烷的混合液。二氯甲烷可能提取了部分弱极性物质。

可惜看不到是什么样的包。大包有可能是：1.柱子中残留的物质，老化一下;2.样品提取液中确实含有的成分。这时只有对其它组分测定无影响，也就不管它；3.组分没分开。改善条件，使能分开。最好要知道大包中是什么类物质，才好寻找分离条件。

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