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主题：【已应助】酚类化合物测定

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发表于：2022/10/19 23:08:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照国标做，试了液液萃取和固相萃取，但是回收率通不过，请求大家，这个前处理过程有什么特别需要注意的么。
推荐答案：ztyzb回复于2022/10/20
楼主，液液萃取依据HJ 676-2013《水质 酚类化合物的测定 液液萃取 气相色谱法》吗？固相萃取依据哪个标准？HJ 1192-2021吗？液液萃取HJ 676-2013个人经验准确度控制主要在萃取操作上，楼主有条件的话可以选择自动萃取，手动的话考虑前后操作一致。因为标准曲线是不经过萃取处理的，所以和经过前处理有差别是正常的，楼主可以考虑选几种指标用萃取方式绘制工作曲线试试，看看损失多少
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2022/10/20 10:50:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，液液萃取依据HJ 676-2013《水质 酚类化合物的测定 液液萃取 气相色谱法》吗？固相萃取依据哪个标准？HJ 1192-2021吗？液液萃取HJ 676-2013个人经验准确度控制主要在萃取操作上，楼主有条件的话可以选择自动萃取，手动的话考虑前后操作一致。因为标准曲线是不经过萃取处理的，所以和经过前处理有差别是正常的，楼主可以考虑选几种指标用萃取方式绘制工作曲线试试，看看损失多少
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/10/20 12:19:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，请参考如下资料：净化步骤的时候一定要充分萃取，酚类要来回在有机项和水项之间交换，所以萃取一定要充分，调ph也要按照标准要求来，酚类物质做的时候前处理部分很关键，主要是萃取，衍生，转试剂氮吹浓缩这几步1、萃取部分，调节pH酸性，加完酸后用试纸测一下看酸度够不够，萃取也要萃取完全，萃取液过无水硫酸钠时不要放过量，无水硫酸钠过多会有一定吸附，过滤好用溶剂润洗无水硫酸钠，合并至有机相。2、衍生要确保温度和时间够。3、转试剂氮吹损失也不小，氮吹过程中要用溶剂冲洗氮吹管壁，少量多次。氮吹时间不能过长，不然损失也大。4、仪器方面，进样口容易吸附 换高惰性衬管，经常维护
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xiaolanzi5
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2022/10/21 10:49:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些酚类化合物的挥发性很强。在浓缩的过程会有损失，而且损失比较明显。如果您不浓缩的话，很多酚类化合物是能达到回收率要求的。建议在浓缩时尽量选择减压旋蒸，避免温度过高，尽量多留些残余物，不要旋干。
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2022/10/21 21:28:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:有些酚类化合物的挥发性很强。在浓缩的过程会有损失，而且损失比较明显。如果您不浓缩的话，很多酚类化合物是能达到回收率要求的。建议在浓缩时尽量选择减压旋蒸，避免温度过高，尽量多留些残余物，不要旋干。
请问您之前做的时候，回收率怎么样。
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Ins_32322a86
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2022/10/21 21:29:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，液液萃取依据HJ 676-2013《水质 酚类化合物的测定 液液萃取 气相色谱法》吗？固相萃取依据哪个标准？HJ 1192-2021吗？液液萃取HJ 676-2013个人经验准确度控制主要在萃取操作上，楼主有条件的话可以选择自动萃取，手动的话考虑前后操作一致。因为标准曲线是不经过萃取处理的，所以和经过前处理有差别是正常的，楼主可以考虑选几种指标用萃取方式绘制工作曲线试试，看看损失多少
HJ744-2015回收率总是通不过，有一种物质不到10 %
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