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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】同一小瓶连续三针峰高RSD高达11%

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发表于：2022/10/27 17:47:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大佬帮我看看，我的进样顺序是3针空白-1针灵敏度-3针STD,可走到第二针STD，主峰峰高就明显降低了，系统压力也降低了，可到了第三针STD，系统压力虽然持续下降，但峰高又上来了，想不通。
图一是色谱图，图二是系统压力图，图三是RSD计算，图四是色谱条件，仪器是安捷伦1260(4元泵）
推荐答案：dadgoh回复于2022/10/31
增加平衡时间试试，可能流动相与柱子未达到真正的平衡。或进样计量管线有气泡。
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2022/10/28 10:26:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2022/10/28 15:56:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理和配置情况呢？是用流动相稀释的吗？
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2022/10/28 16:29:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sacifice(sacifice) 发表:样品前处理和配置情况呢？是用流动相稀释的吗？
用50%甲醇直接溶解的
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有水有渝
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2022/10/28 21:00:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前也是这样吗，看梯度，不知道最后的5分钟足够系统恢复到初始水平吗，一般回复需要10分钟时间。第二针压力下降了，峰高降个，峰面积却正常，能看出峰变宽了吗？
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hujiangtao
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2022/10/30 17:52:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说液相不应该这么不稳定啊
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2022/10/30 17:54:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:以前也是这样吗，看梯度，不知道最后的5分钟足够系统恢复到初始水平吗，一般回复需要10分钟时间。第二针压力下降了，峰高降个，峰面积却正常，能看出峰变宽了吗？
峰宽稍微变宽了，不算特明显，以前也差不多这种情况，应该和样品也有关系
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dadgoh
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2022/10/31 9:14:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增加平衡时间试试，可能流动相与柱子未达到真正的平衡。或进样计量管线有气泡。
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