主题:【第十五届原创】气相色谱仪温度控制系统简述

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气相色谱仪温度控制系统简述

概述



温度控制的准确和可靠,对于气相色谱分析结果的可靠性而言至关重要。尤其是环境分析、生命科学、食品安全、石化分析、电子工业等样品较为复杂、分析方法较为复杂或者分析要求较高的领域,样品分析保留时间重现性的要求较高,对色谱系统温度的要求也比较高。本文简述色谱温度控制系统的基本原理和参与温度控制的主要元器件。

简述



随着社会科技进步,分析工作者面临着日益增多的分析要求较高的工作,例如食品安全、环境分析、石化分析等方面存在较多复杂样品,一般对组分保留时间的重复性有较高的要求,这就要求气相色谱仪有更好的温度控制系统。

气相色谱仪的温度控制系统属于典型的反馈控制系统,控制装置对目标部件的温度施加的控制作用,是取自目标部件温度的反馈信息,用来不断修正设定温度与实际温度之间的偏差,从而实现目标部件的控制任务,温度系统的结构如图1所示。



1 温度控制系统框图



气相色谱仪柱温箱为例对控制系统的工作过程予以说明,在分析工作过程中,如果柱温箱的实际温度发生异常扰动,温度传感器将测定温度值反馈给比较点,温度控制系统将设置温度与测定温度的偏差e发送给温度控制器,温度控制器向执行器发出对应的指令——调节加热功率和冷却部件,执行器接受指令使柱温箱温度恢复为设定值。

温度控制系统元器件组成



气相色谱仪温度控制元器件组成如图2所示,被控部件(柱温箱、进样口、检测器或者其他部件)内安装的温度传感器测定其实际温度传送给控制器,控制器调节执行器(包括加热器和冷却器)的工作,使加热器释放的热量与被控部件耗散热量(包括部件自身耗散热量和冷却器消耗热量)达到平衡,被控部件的温度即可达到稳定状态。

2 温度控制系统元件示意图



1 温度传感器

常用的温度传感器为铂电阻、热敏电阻和热电偶。温度传感器可以及时准确的测定被控部件的温度反馈给控制器。

2 执行器

气相色谱通常使用加热器、柱箱风扇、冷却组件、冷却风扇、液氮或液体二氧化碳控制器作为温度执行器。

加热器一般选用加热丝、加热棒等电阻式加热器为进样口、色谱柱、检测器或者其他部件提供加热源,以升高各部件温度。

柱箱一般采用流动空气浴方式加热,柱箱风扇可以使柱箱内温度分布更加均匀,并加快柱箱升温降温速度。

柱箱冷却组件包括柱箱后开门、后开门控制电机、风道、辅助降温风扇以及液氮、液体二氧化碳等部件,以降低柱温箱温度。

某些特殊场合下,某些形式的进样口带有冷却风扇、液氮、液体二氧化碳部件降低进样口温度。

3 控制器

气相色谱仪温度控制器通常情况下由晶闸管之类的电器元件和控制线路组成。色谱系统工作时,由控制器协调加热器和冷却器工作,以获得稳定温度。

4 其他部件

保护器(温度熔断器、热电偶或温度开关),当温度控制出现严重故障时,迅速切换系统加热。

温度控制系统的需要注意的问题



1 控制系统的时间常数

温度控制系统稳定工作需要传感器与执行器之间的响应时间配合良好,否则将会出现温度震荡的现象。色谱柱温箱要求控制系统响应速度较快,以满足高精度、高速度温度控制要求。一般需要选择响应速度快的薄膜铂电阻符合高速度的控制器工作要求。而检测器、进样口或者其他金属基体的部件,一般需要系统响应时间不要过快。

以进样口为例,常见的进样口使用金属块作为基体,当温度传感器测量到进样口温度低于设定值,控制器发出指令使加热器提高加热功率提高进样口温度。但是进样口温度升高到设定值并不能瞬间完成,即进样口接收到加热指令直至温度上升到设定值之间需要一定的时间差异,如果系统控制时间常数过短,在此期间控制器仍旧发出加热指令,那么进样口温度就会较多超出设定值,降温过程也同样会存在此问题。色谱工作者就会观察到加样口温度在设定值附近发生震荡。

进样口一般使用装配式铂电阻,感知温度也存在一定延迟,与金属块升温延迟都是进样口温度时间常数的重要组成部分,温控系统必须设定有良好的控制信号时间延迟。

也就是说,对于进样口此类的加热惯性较大的部件,当温度控制系统检测到进样口温度发生偏差时,并非迅速给出加热或降温指令,而是首先延迟一段时间,然后再进行调节。

柱温箱系统的加热惯性较小,温控系统需要较短的时间常数。

温度控制不稳定,从而干扰色谱图基线和待测组分的保留时间,比较典型的结果是正弦波状态的基线。

2 故障和保护



小结



简述气相色谱仪温度系统的基本原理和常用元器件功能。
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