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主题：【已应助】5009.271含油调味料塑化剂的测定的问题

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jonye_lee
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发表于：2022/12/14 17:27:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理加的1mL正己烷，然后再加5mL乙腈提取后收集的上清液应该是正己烷吧？后面还有一步再次加入5mL乙腈重复提取后收集上清液，前面的上清液都被吸走了，这一步哪来的什么上清液？难道是少量溶解在乙腈里的正己烷又跑出来了？所以最终的塑化剂都在正己烷里吗？
推荐答案：sdlzkw007回复于2022/12/15
增塑剂是脂溶性化合物，所以第一步添加正己烷混合乙腈萃取，第二步只加乙腈萃取确保完全萃取目标物。简单来说就是“相似相溶原理”
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yiukk
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2022/12/14 17:42:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面一步上清液是1mL正己烷+5mL乙腈，后一上清液主要是5mL乙腈，塑化剂在正乙烷和乙腈都有很好的溶解性，是两种溶剂一起萃取，两种一起用对于食品萃取效果更好。塑料类萃取塑化剂要么只用乙腈，要么只用正己烷，一种就够了。
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JOE HUI
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2022/12/14 20:56:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准的目的是确保样品都萃取完全，尽可能减少损失。
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sdlzkw007
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2022/12/15 6:30:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增塑剂是脂溶性化合物，所以第一步添加正己烷混合乙腈萃取，第二步只加乙腈萃取确保完全萃取目标物。简单来说就是“相似相溶原理”
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jonye_lee
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2022/12/15 16:04:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yiukk(m3255382) 发表:
前面一步上清液是1mL正己烷+5mL乙腈，后一上清液主要是5mL乙腈，塑化剂在正乙烷和乙腈都有很好的溶解性，是两种溶剂一起萃取，两种一起用对于食品萃取效果更好。塑料类萃取塑化剂要么只用乙腈，要么只用正己烷，一种就够了。
这样子正己烷会把油带进固相萃取柱吧，最终净化出来还是有一点油的存在，上机没影响？
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jonye_lee
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2022/12/15 16:06:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
增塑剂是脂溶性化合物，所以第一步添加正己烷混合乙腈萃取，第二步只加乙腈萃取确保完全萃取目标物。简单来说就是“相似相溶原理”
也就是正己烷和乙腈全部都过柱了？固相萃取柱没办法完全把油截下来，净化后仍然有一小部分油存在，没影响吗？
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Ins_b81c0c86
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2022/12/16 17:59:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jonye_lee(jonye_lee) 发表: 也就是正己烷和乙腈全部都过柱了？固相萃取柱没办法完全把油截下来，净化后仍然有一小部分油存在，没影响吗？
标准不是上清液全氮吹后，用乙腈定容反萃，再过柱子吗。你说过柱子后，洗脱液氮吹后复溶还能看到油，标准柱子规格是1g/6mL的，如果不满足要求，换更高容量的柱子。
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