主题:【已应助】【求助】纳氏试剂测空气中的氨,样品溶液需要调节PH吗?

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第一次使用HJ533-2009,采集完毕回实验室分析时才猛然醒悟,吸收液是酸性的,纳氏试剂一加进去就生产红色沉淀了,导致吸收液空白和样品的吸光度都非常高,虽然代入公式计算后的最终结果都还比较符合正常,但总感觉这么做似乎不准确。
以前做水质氨氮时,加硫酸固定的样品都会先调节PH后再加酒石酸钾钠和纳氏试剂,那么监测空气中的氨,分析之前,需要调节样品溶液的PH吗?




这是曲线和样品分析数值,样品吸光度都是没有经过吸收液空白校零的数值
推荐答案:ztyzb回复于2022/12/30
楼主,氨吸收液分析前不需要调节pH,HJ 535-2009氨氮分析对于加固定剂的水样直接分析的话也不需要调节pH,前处理时需要。看楼主的空白是正常的,标曲也很好,全程序空白高可能是吸收管的问题,也可能是运输储存过程中的污染。
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ztyzb
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楼主,氨吸收液分析前不需要调节pH,HJ 535-2009氨氮分析对于加固定剂的水样直接分析的话也不需要调节pH,前处理时需要。看楼主的空白是正常的,标曲也很好,全程序空白高可能是吸收管的问题,也可能是运输储存过程中的污染。
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主,氨吸收液分析前不需要调节pH,HJ 535-2009氨氮分析对于加固定剂的水样直接分析的话也不需要调节pH,前处理时需要。看楼主的空白是正常的,标曲也很好,全程序空白高可能是吸收管的问题,也可能是运输储存过程中的污染。
但在酸性环境下,纳氏试剂一加进去马上就生成鲜艳的红色沉淀,且水样偏浑浊,正常情况下不是应该是黄(红)棕色沉淀吗,而且水样也不应该变浑浊啊,这样也没影响吗?
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2022/12/30 14:43:17 Last edit by Ins_2a820092
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原文由 观水(Ins_2a820092) 发表:
但在酸性环境下,纳氏试剂一加进去马上就生成鲜艳的红色沉淀,且水样偏浑浊,正常情况下不是应该是黄(红)棕色沉淀吗,而且水样也不应该变浑浊啊,这样也没影响吗?
楼主,正常情况下是显色后显黄色,高浓度可能会偏红,但不是沉淀。您加进去鲜艳的红色沉淀是碘化汞吗?硫酸汞是溶于水的,变浑浊肯定也是不对的,浑浊有点像氯离子干扰。另因为您标曲正常,所以判断是吸收液的问题,换一批硫酸试试,另外楼主单纯吸收液不装吸收管加纳氏试剂也是这种现象吗
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2022/12/30 15:28:39 Last edit by zxz19900120
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主,正常情况下是显色后显黄色,高浓度可能会偏红,但不是沉淀。您加进去鲜艳的红色沉淀是碘化汞吗?硫酸汞是溶于水的,变浑浊肯定也是不对的,浑浊有点像氯离子干扰。另因为您标曲正常,所以判断是吸收液的问题,换一批硫酸试试,另外楼主单纯吸收液不装吸收管加纳氏试剂也是这种现象吗
我使用的纳氏试剂是用碘化汞+碘化钾+氢氧化钠配置的,单纯吸收液加纳氏试剂也是这种现象,而且以前做水质氨氮时,如果不调PH,也是同样的现象
20140101
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原文由 观水(Ins_2a820092) 发表:
我使用的纳氏试剂是用碘化汞+碘化钾+氢氧化钠配置的,单纯吸收液加纳氏试剂也是这种现象,而且以前做水质氨氮时,如果不调PH,也是同样的现象
楼主,这就很奇怪了,难不成标准使用还因人而异,我们没出现过直接显色异常的情况包括测水,您按照HJ 533-2009规定的方法配制纳氏试剂再试试

yinzheng02163
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