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主题：【已应助】【求助】纳氏试剂测空气中的氨，样品溶液需要调节PH吗？

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观水
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发表于：2022/12/30 11:41:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次使用HJ533-2009，采集完毕回实验室分析时才猛然醒悟，吸收液是酸性的，纳氏试剂一加进去就生产红色沉淀了，导致吸收液空白和样品的吸光度都非常高，虽然代入公式计算后的最终结果都还比较符合正常，但总感觉这么做似乎不准确。
以前做水质氨氮时，加硫酸固定的样品都会先调节PH后再加酒石酸钾钠和纳氏试剂，那么监测空气中的氨，分析之前，需要调节样品溶液的PH吗？




这是曲线和样品分析数值，样品吸光度都是没有经过吸收液空白校零的数值
推荐答案：ztyzb回复于2022/12/30
楼主，氨吸收液分析前不需要调节pH，HJ 535-2009氨氮分析对于加固定剂的水样直接分析的话也不需要调节pH，前处理时需要。看楼主的空白是正常的，标曲也很好，全程序空白高可能是吸收管的问题，也可能是运输储存过程中的污染。
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2022/12/30 12:33:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，氨吸收液分析前不需要调节pH，HJ 535-2009氨氮分析对于加固定剂的水样直接分析的话也不需要调节pH，前处理时需要。看楼主的空白是正常的，标曲也很好，全程序空白高可能是吸收管的问题，也可能是运输储存过程中的污染。
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m3149125
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2022/12/30 12:37:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要，在碱性条件下加入纳氏试剂
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观水
Ins_2a820092
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2022/12/30 14:41:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，氨吸收液分析前不需要调节pH，HJ 535-2009氨氮分析对于加固定剂的水样直接分析的话也不需要调节pH，前处理时需要。看楼主的空白是正常的，标曲也很好，全程序空白高可能是吸收管的问题，也可能是运输储存过程中的污染。
但在酸性环境下，纳氏试剂一加进去马上就生成鲜艳的红色沉淀，且水样偏浑浊，正常情况下不是应该是黄（红）棕色沉淀吗，而且水样也不应该变浑浊啊，这样也没影响吗？
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2022/12/30 14:43:17 Last edit by Ins_2a820092
ztyzb
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2022/12/30 15:18:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 观水(Ins_2a820092) 发表:
但在酸性环境下，纳氏试剂一加进去马上就生成鲜艳的红色沉淀，且水样偏浑浊，正常情况下不是应该是黄（红）棕色沉淀吗，而且水样也不应该变浑浊啊，这样也没影响吗？
楼主，正常情况下是显色后显黄色，高浓度可能会偏红，但不是沉淀。您加进去鲜艳的红色沉淀是碘化汞吗？硫酸汞是溶于水的，变浑浊肯定也是不对的，浑浊有点像氯离子干扰。另因为您标曲正常，所以判断是吸收液的问题，换一批硫酸试试，另外楼主单纯吸收液不装吸收管加纳氏试剂也是这种现象吗
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2022/12/30 15:28:39 Last edit by zxz19900120
观水
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2022/12/30 15:59:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，正常情况下是显色后显黄色，高浓度可能会偏红，但不是沉淀。您加进去鲜艳的红色沉淀是碘化汞吗？硫酸汞是溶于水的，变浑浊肯定也是不对的，浑浊有点像氯离子干扰。另因为您标曲正常，所以判断是吸收液的问题，换一批硫酸试试，另外楼主单纯吸收液不装吸收管加纳氏试剂也是这种现象吗
我使用的纳氏试剂是用碘化汞+碘化钾+氢氧化钠配置的，单纯吸收液加纳氏试剂也是这种现象，而且以前做水质氨氮时，如果不调PH，也是同样的现象
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20140101
v2844363
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2022/12/30 16:45:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错不错不错
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ztyzb
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2022/12/30 16:59:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 观水(Ins_2a820092) 发表:
我使用的纳氏试剂是用碘化汞+碘化钾+氢氧化钠配置的，单纯吸收液加纳氏试剂也是这种现象，而且以前做水质氨氮时，如果不调PH，也是同样的现象
楼主，这就很奇怪了，难不成标准使用还因人而异，我们没出现过直接显色异常的情况包括测水，您按照HJ 533-2009规定的方法配制纳氏试剂再试试

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yinzheng02163
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2022/12/30 18:50:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习下
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yzguo
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2022/12/31 8:32:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不需要 
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Insp_2be455b9
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2022/12/31 9:11:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来看看学习一下
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