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主题：【已应助】药典紫外可见分光光度法阿苯达唑含量

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发表于：2023/01/09 15:06:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做阿苯达唑，有几个问题想请教下：
1.取样量问题：精密称取适量（约相当于阿苯达唑20mg），这个取样量不是20mg，因为阿苯达唑药片里含有其他辅料，所以取样量应该比20mg多，对吗？
2.试剂问题：用乙醇稀释至刻度，这个乙醇是无水乙醇吗？
3.结果偏低，是什么影响的？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/01/09
1、是这样的，如果知道主成分百分含量，就可以通过比例进行折算。
2、如果标准上没有特别注明的话，一般都是用无水乙醇来溶解。
3、结果偏低首先排查计算问题，其次是称样是否准确，可以通过复测以及平行样来验证，还有也要考虑标品的问题
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通标小菜鸟
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2023/1/9 16:22:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、是这样的，如果知道主成分百分含量，就可以通过比例进行折算。
2、如果标准上没有特别注明的话，一般都是用无水乙醇来溶解。
3、结果偏低首先排查计算问题，其次是称样是否准确，可以通过复测以及平行样来验证，还有也要考虑标品的问题
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2023/1/9 16:44:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面2个问题理解基本准确，关键是天平有最小准确称量的要求，就是说要准确称量不得少于特定的质量。最后来说就是排查一下定容体积是否准确，根据药物含量进行纯度校正。
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ztyzb
zxz19900120
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2023/1/9 16:54:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.取样量问题：精密称取适量（约相当于阿苯达唑20mg），这个取样量不是20mg，因为阿苯达唑药片里含有其他辅料，所以取样量应该比20mg多，对吗？对
2.试剂问题：用乙醇稀释至刻度，这个乙醇是无水乙醇吗？可以
3.结果偏低，是什么影响的？楼主参考下注意事项



注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。

另附不确定分析https://www.doc88.com/p-9445190530331.html
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2023/1/9 16:56:10 Last edit by zxz19900120
dong3626
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2023/1/10 8:58:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.取样量问题：精密称取适量（约相当于阿苯达唑20mg），这个取样量不是20mg，因为阿苯达唑药片里含有其他辅料，所以取样量应该比20mg多，对吗？
  是的，需要大致根据含量换算下需要的称样量的；


2.试剂问题：用乙醇稀释至刻度，这个乙醇是无水乙醇吗？
  在这个药品的检测项这里如果没有特别规定的的，这里的乙醇不是无水乙醇，应该是95%乙醇。
具体可以看药典前面 凡例，药典第二部，凡例 VX页 10，乙醇未指明浓度时， 均系指95% (ml/ml) 的乙醇。


3.结果偏低，是什么影响的？


  这个检测方法相对来说比较简单，造成结果偏差的原因，1，就是样品称量后，加入冰醋酸的时候，是否全部溶解，如果这个步骤并未完全溶解的话，那结果肯定是偏低的；2、过滤后定容，这个步骤 定容操作是否规范；
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2023/1/10 9:06:47 Last edit by dong3626
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