主题:【分享】液相色谱排查

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方法
高效液相色谱法是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。但是作为一个相对复杂的仪器,在使用过程中你是不是遇到了关于HPLC的各种恼人的问题?以下内容或许能帮到您。
 
故障
     
现象
可能原因
解决方法
压力异常
无压力显示
 
无流动相流动
无法开机
1.电源问题:
 
检测相应的电源配置;
  2.未开机,打开电源;
  3.保险丝被烧坏,更换保险丝;
泵未启动
1.设置合适的泵的流量;
  2.溶剂管理器中,设置充足的的溶剂余量;
工作站未正常连接
仪器指示灯常亮
1.网线/USB线异常,更换网线/USB线;
  2.工作站端口未设置,设置工作站端口;
 
网线:
 
192.168.1.10;
 
USB线:
 
192.168.8.10;
  3.电脑IP与工作站IP冲突,修改电脑IP为192.168.1.11
仪器状态灯闪烁
1.CAN线连接异常,重新插拔一下CAN线;
  2.通讯板灯异常:备注1更换通讯板;
柱塞杆
 
折断
更换柱塞杆;
泵头内有空气
1.溶剂脱气;
  2.打开旁路放空阀,5mL/min高流量放空;
流动相
 
不足
补充流动相
过滤沉
 
子堵塞
更换过滤沉子
单向阀
 
损坏
更换单向阀
漏液
拧紧或更换相应漏液部件。
流动相流动正常
 
但没有压力显示
旁路放
 
空阀组
 
件损坏
更换旁路放空阀组件
压力持续偏高/
 
不断升高
保护柱
 
阻塞
清洗或更换保护柱
流速设
 
定过高
调整流速设定
柱前筛
 
板堵塞
1.在允许情况下反冲色谱柱;
 
2.更换筛板;
 
3.更换色谱柱;
流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀
1.使用恰当的流动相;
 
2.冲洗色谱柱;
色谱柱选择不当
选择恰当的色谱柱;
进样阀
 
损坏
清洗或更换进样阀;
柱温
 
过低
提高温度;
工作站
 
失常
1.工作站问题。更换工作站;
  2.电脑版本和工作站冲突,更换推荐配置的电脑;
在线过滤器阻塞
清洗或更换在线过滤器;
压力持续偏低/
 
不断下降
系统
 
漏液
确定漏液位置并维修;
流速设
 
定过低
调整流速;
色谱柱选择不当
选择恰当的色谱柱;
柱温
 
过高
降低温度;
控制器
 
失常
维修或更换控制器;
工作站
 
失常
1.工作站问题。更换工作站;
  2.电脑版本和工作站冲突,更换推荐配置的电脑;
压力波动
泵中有
 
气体
1.溶剂脱气;
 
2.除去泵中气体;
单向阀
 
损坏
更换单向阀;
泵密封
 
损坏
更换密封圈;
脱气不
 
充分
1.溶剂脱气;
2.改变脱气方法(使用在线脱气法等);
系统
 
漏液
确定漏液位置并维修;
使用梯
 
度洗脱
由于流动相粘度的变化引起的压力波动;
漏液
接头处漏液
接头
 
松动
拧紧;
接头
 
磨损
更换;
接头
 
过紧
1.拧松,再重新拧紧;
 
2.更换;
接头被
 
污染
1.拆下清洗;
 
2.更换;
接头处连接管未正常连接
1.拧松接头,先将连接管固定或压到底,再拧紧接头;
  2.韧环或连接管发生不可恢复的变形引起的漏液,更换韧环或连接管路;
部件不
 
匹配
使用同一品牌的配件;
泵漏液
单向阀
 
松动
1.拧紧单向阀(不必拧的过紧);
 
2.更换单向阀;
接头
 
松动
拧紧接头(不必拧的过紧);
泵密封
 
损坏
维修或更换泵密封圈;
旁路放
 
空阀组
 
件损坏
1.拧紧旁路放空阀;
  2.维修或更换旁路放空阀组件;
比例阀
 
损坏
1.检查隔膜,如果漏液立即更换;
 
2.检查手紧接头,损坏的立即更换;
检测器漏液
流通池
 
垫片
 
损坏
1.避免过大的背景压力(压力降);
 
2.更换垫片;
流通池
 
窗破碎
更换窗口;
手紧接
 
头漏液
拧紧或更换;
废液管
 
阻塞
更换废液管;
流通池
 
阻塞
重新安装或更换
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