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主题：【已应助】酸溶法消解使用的酸用量怎么控制

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乂上贞竺

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发表于：2023/02/08 17:14:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在做多晶硅基体痕量金属检测或类似的使用酸溶法消解检测基体测痕量金属元素的实验，使用的酸量有规定吗？
我使用的方法用酸量是反应公式计算的值的大概30倍。
是按照刚好消解液可以将多晶硅反应完毕，还是消解液是刚好反应完毕质量的多倍更好？
按道理说，酸溶法消解测量痕量元素，坩埚在加热板蒸干的时间越短，受污染的可能性才会更少，实验数据才更低，才能更准确。

推荐答案：ztyzb回复于2023/02/09

楼主，个人经验湿法消解所加各种酸的量都是不固定的，以最终达到分析所要的状态为准，中间有可能需要补加各种酸然后上机前赶酸。理论上消解时间越短随机误差越小，但控制好酸的质量、外界环境条件等影响应该可以接受

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xiaolanzi5

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2023/2/8 19:13:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不能按刚反应完的酸量，理论上酸还是要过量的。

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ztyzb

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2023/2/9 9:58:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2023/2/9 10:03:24 Last edit by zxz19900120

乂上贞竺

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2023/2/9 11:02:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，个人经验湿法消解所加各种酸的量都是不固定的，以最终达到分析所要的状态为准，中间有可能需要补加各种酸然后上机前赶酸。理论上消解时间越短随机误差越小，但控制好酸的质量、外界环境条件等影响应该可以接受

最近在做方法改进，耗材的影响，实验人员的影响，环境的影响，测试方法的影响都在考虑范围。

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ztyzb

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2023/2/9 11:24:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 乂上贞竺(Ins_8c342db7) 发表:
最近在做方法改进，耗材的影响，实验人员的影响，环境的影响，测试方法的影响都在考虑范围。

厉害了，摸方法；有些随机误差实属难控制

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乂上贞竺

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2023/2/9 11:24:53 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

污染可能的来源：
一.环境
1.空气中的微粒（大气尘，大气菌）
2.清洁使用的清洁剂的残留
3.实验用品，办公用品的发尘
4.清洁工具的污染，打扫时产生的灰尘，地面的死角的污渍
5.地面的震动，桌面的水平，影响元素强度的读取
二.操作人员
1.人体运动时产生的发尘，发菌
2.人体的油脂和皮屑，化妆品，唾沫，头发，衣服碎片吗，衣服上的污渍
3.从相邻区域带入洁净区的污染
4.工作服的污染，和洗衣，晾衣有关。
5.前处理操作时带入的污染
6.工作服的穿戴和款式不符合
三.实验器材
1.与样品接触器皿的未充分清洁
2.污染物可能从器皿或工具中溶出，或是其表面的杂质解吸进入样品溶液
3.实验附属设备产生的气体或颗粒物（未打扫干净，仪器抖动产生颗粒物）
四.耗材
1.耗材的污染（影响数据的准确性）
五.试验方法
1.消解时间长
2.元素损失，数据不准确
3实验方法的可靠性未验证
4.测试样品的处理没有符合要求
这是我现在收集的一些污染来源，欢迎大家补充！

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fenxiyuan

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2023/2/9 12:15:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习学习！

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光哥

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2023/2/9 12:43:06 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

挺久没做硅料了，印象里之前是称1g左右，加10mL的酸，但不是很精确地加（G5级别的酸，多一点少一点影响不大）。
如果感觉反应太过激烈的话，可以把放样品的PFA杯子在冰水中冷一下，慢慢加混合酸。
消解完之后，我之前是加一点点H2SO4，180度左右加热蒸发，最后剩下的就那么一小滴清亮的硫酸，然后直接DIW溶解，也无需再用稀硝酸了。
测试的时候三种模式都上，或者看你测试的元素至少两种模式吧。
你的样品只能自己摸索，环境、器皿、酸、水甚至FFU的情况和别人都不一定相似。
夸张但事实存在的一个情况：之前有位朋友做这个，B的本底死活下不来，能换的包括洁净服都换了，最后的解决方案是更换了FFU，才把B降到符合他要求的本底。

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arvid2007

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2023/2/9 13:02:26 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习一下。

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乂上贞竺

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2023/2/9 13:12:28 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
挺久没做硅料了，印象里之前是称1g左右，加10mL的酸，但不是很精确地加（G5级别的酸，多一点少一点影响不大）。
如果感觉反应太过激烈的话，可以把放样品的PFA杯子在冰水中冷一下，慢慢加混合酸。
消解完之后，我之前是加一点点H2SO4，180度左右加热蒸发，最后剩下的就那么一小滴清亮的硫酸，然后直接DIW溶解，也无需再用稀硝酸了。
测试的时候三种模式都上，或者看你测试的元素至少两种模式吧。
你的样品只能自己摸索，环境、器皿、酸、水甚至FFU的情况和别人都不一定相似。
夸张但事实存在的一个情况：之前有位朋友做这个，B的本底死活下不来，能换的包括洁净服都换了，最后的解决方案是更换了FFU，才把B降到符合他要求的本底。

光哥，我看你提到了硫酸，我一直有一个问题，国标中出现的配置16.7%硫酸的内容，但是后面再也没有使用，我所在实验室的方法也没有使用硫酸，所以我一直好奇为什么加硫酸和在哪一步加入硫酸，起什么作用这个问题，您能详细说一下吗？

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