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主题：【求助】关于气相色谱法测定农残时方法检测限的确定

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yt2007
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发表于：2007/04/24 10:37:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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各位朋友，本人想请教一下用气相色谱法测定农残时，以甲胺磷为例，如何测定气相色谱对甲胺磷的检测低限？与之有关的信噪比又是如何测定的？多谢！
推荐答案：mycolity回复于2007/04/26
回应yt2007（yt2007）：
    基线测定半小时这是气相色谱仪检定规程里面规定的，目的就是看仪器的稳定性，我观察过检定人员的操作，不一定要和运行样品的条件一致。但我认为如果您的仪器程序升温时的基线与恒温时的基线差别较大，说明仪器尚未稳定，很有可能色谱柱或检测器老化时间不够长，要测检出限应该先让仪器稳定。如果确实想在基线飘移较大时测定检出限，基线噪声值应该用仪器运行样品的条件测定。
    基线噪声测定很简单：设定好检测条件，按仪器面板上的START键让仪器不进样运行，运行时间大约半小时，走基线并记录基线。然后将基线放大，观察并测量基线底部至顶部的宽度，这个宽度就是仪器的噪声值。可以不必考虑单位，因为计算时会和公式中的标液峰高值的单位抵消掉。
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liuhry
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2007/4/24 10:54:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般3σ为检出限,10σ为测定下限。
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2007/4/24 11:02:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是3σ中的σ具体是怎么求的，能说仔细一点吗？
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mycolity
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2007/4/24 16:38:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法的检测限计算方法：方法检出限（mg/kg）＝3×N×C×V×F/（H×m)，其中N代表基线噪声的值，即基线噪声的宽度或者称为高度，让仪器不走样品运行半小时，测定得到。如甲胺磷的一般用FPD测，那么FPD的基线噪声就是FPD的信号基线的宽度。angilent FPD大约在2－5范围内，可以不需要单位。C代表用来做标准曲线的其中一点标液的浓度，单位为ug/mL。V代表样品液定容上机时的定容体积，单位为mL。F为样品处理过程中的稀释倍数或者是分取分数，例如样品处理过程中提取液体积是100mL，过滤后分取了50mL浓缩净化定容上机，则F值应该为2。H为上面C浓度那点标液的测定相应值，一般要用峰高表示，与基线噪声值一样也是可以不需要单位的。m为称样量，即称取分析的样品的质量，单位为g。举例说：称取蔬菜样品10.0g，用20mL乙腈振荡提取，过滤后用氯化钠盐析分层，吸取乙腈层10mL，用氮气吹干，用5mL容量瓶定容上机。上机时，浓度C为1.0ug/mL的甲胺磷标液的峰高为695。基线噪声值为3，则对于甲胺磷来说方法的检出限是3×3×1.0×5.0×2/（695×10.0）＝0.01295（mg/kg）。根据通用的规定，这个检出限数值不是则定出来的，而是计算所得，所以应该对其进行有效数字的取舍，一般保留一位有效数字，并且不管一位有效数字后是什么数值，只要有数值都应该进位。所以对于甲胺磷来说，此方法的计算检出限为0.02mg/kg。我们平常在标准方法中看到的方法检出限有很多位有效数字如0.00515mg/kg。原则上来说应该是实际上做出来的才能这样表达，计算出来的就只能按我上述的方法。
    不知楼主理解了吗？
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我在故我思
hotdoglet
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2007/4/24 18:25:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您可以看看EPA525.2方法，在这个方法中有详细的说明如何计算及怎么来做方法检出限（MDL）。
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yt2007
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2007/4/25 8:35:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mycolity 发表:
方法的检测限计算方法：方法检出限（mg/kg）＝3×N×C×V×F/（H×m)，其中N代表基线噪声的值，即基线噪声的宽度或者称为高度，让仪器不走样品运行半小时，测定得到。
3楼的高手，想再请教一下，测噪声的时候，让仪器不走样品运行时，运行条件是否要和走样时一样（比如我采用升温程序跑样）？您说的测定得到能具体告诉我是怎么测定的吗？多谢了。
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mycolity
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2007/4/26 9:07:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回应yt2007（yt2007）：
    基线测定半小时这是气相色谱仪检定规程里面规定的，目的就是看仪器的稳定性，我观察过检定人员的操作，不一定要和运行样品的条件一致。但我认为如果您的仪器程序升温时的基线与恒温时的基线差别较大，说明仪器尚未稳定，很有可能色谱柱或检测器老化时间不够长，要测检出限应该先让仪器稳定。如果确实想在基线飘移较大时测定检出限，基线噪声值应该用仪器运行样品的条件测定。
    基线噪声测定很简单：设定好检测条件，按仪器面板上的START键让仪器不进样运行，运行时间大约半小时，走基线并记录基线。然后将基线放大，观察并测量基线底部至顶部的宽度，这个宽度就是仪器的噪声值。可以不必考虑单位，因为计算时会和公式中的标液峰高值的单位抵消掉。
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roland2008
roland2008
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2007/4/26 11:21:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正好有此问,学习啦
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斩将
fentian888
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2007/4/26 12:44:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
长知识了
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yt2007
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2007/4/27 8:32:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢指教，我明白了。
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