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主题：【已应助】ICP-MS硝酸消解的原理

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发表于：2023/03/22 13:40:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近突然想不明白一个问题，ICP-MS硝酸消解的原理是什么？硝酸把样品破坏了，样品就变干净了？样品被破坏不是从一种物质变成更多的未知物质，配成溶液后，这些未知的东西也没有被分离出来，依然存在，进样后，也会存在很多干扰吧。实际情况是消解确实能减少很多干扰。所以消解到底是怎么起作用的，消解后的东西去哪了？

推荐答案：ztyzb回复于2023/03/22

最近突然想不明白一个问题，ICP-MS硝酸消解的原理是什么？
楼主，ICP-MS主要用于无机元素的定量分析。硝酸的作用是氧化有机物，在高温等条件下硝酸氧化速率加快，使待测元素进入溶液。
硝酸把样品破坏了，样品就变干净了？
楼主，如上一问硝酸的作用，有些有机干扰物质被消除了，待测物质基本上都成了无机物组成的溶液。
样品被破坏不是从一种物质变成更多的未知物质，配成溶液后，这些未知的东西也没有被分离出来，依然存在，进样后，也会存在很多干扰吧。实际情况是消解确实能减少很多干扰。所以消解到底是怎么起作用的，消解后的东西去哪了？
消解能消除绝大多数的有机物基体干扰，但是剩下的无机元素之间也会相互干扰，会有基体效应，这时候就需要通过其他方式消除干扰，如校正方程

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2023/3/22 13:56:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是用酸液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质,待测元素转化成离子态，使样品浓度均一、同时便于上机进样测定

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JOE HUI

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2023/3/22 14:08:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硝酸可初步氧化样品中有机质，溶解待测重金属离子，金属的硝酸盐溶解性好，对光谱仪器亦无干扰。在高温下硝酸会分解产生二氧化氮，溶液呈棕色，冒棕色烟。

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ztyzb

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2023/3/22 14:45:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2023/3/22 14:47:58 Last edit by zxz19900120

yiukk

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2023/3/22 15:19:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先要知道，ICP-MS只是测无机元素。酸消解原理简单说就是把原有物质结构破坏，使被测元素溶解在溶液中。每种物质消解的原理会有差异。对于无机样品来说，有些样品利用酸的溶解性溶解样品，形成某酸盐；有些是破坏原有结构，如含硅的样品，消解成可溶某酸盐。对于有机样品，酸消解一般分两个过程，先是破坏聚合物结构，再利用酸的氧化性，把有机物的碳、氢、氧、氮元素氧化成CO2，H2O，NO2等，而样品含有的被测元素溶解在溶液中，微波消解有机物一般走两步升温程序，是考虑到这点。并不是所有的待元素都能顺利溶解在溶液中，所以要根据待测元素选择酸，硝酸盐都是易溶，一般首选硝酸。另外根据样品要选择合适的酸才能消解，参考下图。对于干扰，肯定是有的，一般样品不会含各种元素，含量也不会太高，通过选择合适波长或者元素干扰校准的方法还是能排除干扰的，也有无法排除的干扰，只能选其他仪器了。