主题:【分享】【实战宝典】关于土壤有机前处理除水的问题?

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问题描述:

用快速溶剂萃取仪萃取土壤样品,浓缩之后会有分层的现象,觉得可能是土壤里面的水分影响了,但是萃取液是过了无水硫酸钠的,还是会分层,是什么原因?

解答:

土壤样品在进行提取前要进行处理。自然干燥不影响分析目的时,也可将样品自然干燥。但因有机污染物大多具有一定挥发性,自然干燥容易造成目标物损失,所以有机物污染分析中大多采用冷冻干燥和干燥剂法进行干燥处理。如果土壤样品中水分含量较高(大于30%),应先进行离心分离出水相,再进行干燥处理。

冻干法:取适量混匀后样品,放入真空冷冻干燥器中进行干燥脱水。干燥后的样品经研磨、过筛,均化处理成60目左右的颗粒。

干燥剂法:称取适量样品(分析用样品量)的新鲜样品,加入一定量的无水硫酸钠混匀、脱水并研磨成细小颗粒,充分拌匀至散粒状,全部转移至提取容器待提取。

建议在使用加压流体萃取法时,采用冻干法进行干燥;使用索氏提取法时,采用干燥剂法进行干燥。

如果上述提取液中还存在明显水分,需要进一步过滤和脱水。在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜,加入约5 g无水硫酸钠,将提取液过滤至浓缩器皿中。再用少量二氯甲烷:丙酮(1:1)混合溶剂洗涤提取容器3次,洗涤液并入漏斗中过滤,最后再用少量二氯甲烷:丙酮(1:1)混合溶剂冲洗漏斗,全部收集至浓缩器皿中,待浓缩。
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