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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】残留溶剂顶空加标回收率偏高

浏览0 回复18 电梯直达
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/4/17 14:00:55 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_6d4ad54a(Ins_6d4ad54a) 发表:
您好老师，空白没检出，样品本底有检出，但是计算时有减去了。具体方法楼下已回复。

另外如果这个回收率可以接受就好了，我也不纠结了因为好像一般都是规定80~120%的，新人经验不足，也没查不到资料支持
回收率偏高一定是有原因的 不过你这个还算好。在看一下样品本底结果是否偏低了，我觉得很有可能
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安平
byron1111
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2023/4/17 14:53:12 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_6d4ad54a(Ins_6d4ad54a) 发表:    您好老师，样品是一个氢溴酸盐原料药；用的溶剂是DMAC。本底样品是1g样品+5ml溶剂；加标样品是1g样品+5ml对照溶液；回收率是 加标样品峰面积-本底值 与对照峰面积的比值。应该不是仪器重复性问题吧，因为其他4个残留溶剂正常，回收率大概都是105%左右；这个回收率测试好像和标准加入法差不多。方法如下：    项目        GC参数        GC        带有FID检测器的气相色谱仪        色谱柱        DB-624 30m    0.53mm 3.00μm                    载气        氮气（N2）        流速        4ml/min        升温程序        40℃保持5min，以20℃/min升温至240℃，保持3min        分流比        1:10        进样口温度        240℃        检测器温度        250℃        项目        顶空进样器参数        顶空瓶        20ml        平衡温度        90℃        进样阀温度        100℃        传输管温度        110℃          GC循环时间        23min        平衡时间        30min   
标准系列的样品，是否也含有同样的基质？
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安平
byron1111
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2023/4/17 14:53:41 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一个样品，连续进样的重复性是否良好？
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zyl3367898
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2023/4/17 22:35:01 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6针平行不能超过3%。
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安平
byron1111
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2023/4/18 9:13:49 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
延长顶空的样品加热时间试试
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zyl3367898
zyl3367898
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2023/4/18 22:29:15 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决后，反馈有积分奖励。
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Ins_6d4ad54a
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2023/5/26 14:40:53 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
问题解决后，反馈有积分奖励。
感谢各位老师解惑，由于项目紧迫，暂没有继续深究，按70%~130%的标准验证
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/5/28 14:23:44 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_6d4ad54a(Ins_6d4ad54a) 发表: 感谢各位老师解惑，由于项目紧迫，暂没有继续深究，按70%~130%的标准验证
感谢反馈，这个回收率没有太大问题
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