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离子色谱（IC）

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主题：【已应助】废气中氯化氢的测定问题

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蓝天环境

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发表于：2023/05/09 17:21:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、在HJ 549-2016标准中氯化氢的测定，环境空气和无组织用的是水为吸收液，有组织用的是氢氢钠为吸收液，这个氢氧化钠是不是为了和标准中的氢氧根淋洗液一致？这标准为什么没有讲碳酸根的淋洗液？因为柱子只能用碳酸根体系的淋洗液，那有组织用氢氧钠为吸收液是不是影响测定，如果用水，那会不会又是偏离？另外，这标准的曲线只做了4个（不含0点），一般都要求含0点不少于6个，是不是标准有问题

2、在吸附效率中规定，第二支吸收瓶的组分应小于第一支吸收瓶的25%，这里的组分指的是组分的浓度，还是算的量？

3、实验室空白是怎么做的？一个空白用两支吸收瓶装满水吗？标准要求两个实验室空白，是不是就得用四支吸收瓶？

推荐答案：绿树之林回复于2023/05/10

事实上这个方法就是氢氧根体系的，所以完全没考虑碳酸根的离子色谱，如果不满足你们就要购置氢氧根的离子色谱柱子，不然属于方法偏离，现在很多环境标准这两种体系都是很常见的，但是有时候针对于某一个项目只能用一种。所以两种体系的离子色谱柱是必要的。（实际上环境监测中氢氧根体系用的范围更广，我现在还没发现哪些碳酸根能做氢氧根做不了的）

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2023/5/9 17:46:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

无组织用水为吸收液是因为浓度很小，也可能没有检出，所以用水。有组织浓度较高，再加上氯化氢本身有一定的挥发性，所以用氢氧化钠溶液保存，一方面可能考虑到和淋洗液一致，还有一方面是为了样品的稳定性考虑。氢氧根体系配制起来比碳酸盐体系方便，可能是出于这个原因考虑。如果要做这个方法的话，就得有氢氧根体系，不然属于方法偏离，如果没有适用于氢氧根体系的柱子，那说明你们设备不满足，没有能力做这个项目。标准曲线加零点为5个点，一般5点校正曲线比较常见，而且氯离子本身比较人员测，曲线也好做，所以5个点也够了

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xiaoheihei

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2023/5/9 19:54:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题相当多了，但是显然属于离子色谱范围的问题。

环境空气和无组织用的是水为吸收液，有组织用的是氢氢钠为吸收液，这个氢氧化钠是不是为了和标准中的氢氧根淋洗液一致？
?使用淋洗液氢氧化钠应该是比纯水更好一点，降低水的负峰干扰。
这标准为什么没有讲碳酸根的淋洗液？
碳酸根淋洗液体系也常用，通常洗脱比起氢氧根体系快一点，但是线性略差一点，检出限略高一些。HJ 549标准只是使用了氢氧根体系实验了方法，但是并不能得出认为碳酸根体系就无法测定结论。
因为柱子只能用碳酸根体系的淋洗液，那有组织用氢氧钠为吸收液是不是影响测定，如果用水，那会不会又是偏离？
用氢氧钠为吸收液影响不大的，用水吸收算是一定偏离，高浓度有可能吸收不够完全。
另外，这标准的曲线只做了4个（不含0点），一般都要求含0点不少于6个，是不是标准有问题
没有啥问题，这个标准也是根据实际测定范围给了4个浓度点，离子色谱低浓度范围线性都较好的，4点点数少了反而线性相关系数更难做，6点还更容易做到。标准质量保证也规定了标准曲线R不小于0.999.
在吸附效率中规定，第二支吸收瓶的组分应小于第一支吸收瓶的25%，这里的组分指的是组分的浓度，还是算的量？
指的是第二个吸收瓶吸收的质量，确保第一级别吸收就比较完全，保证整体吸收效率。

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绿树之林

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2023/5/10 9:19:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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蓝天环境

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2023/5/10 11:55:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
问题相当多了，但是显然属于离子色谱范围的问题。

环境空气和无组织用的是水为吸收液，有组织用的是氢氢钠为吸收液，这个氢氧化钠是不是为了和标准中的氢氧根淋洗液一致？
?使用淋洗液氢氧化钠应该是比纯水更好一点，降低水的负峰干扰。
这标准为什么没有讲碳酸根的淋洗液？
碳酸根淋洗液体系也常用，通常洗脱比起氢氧根体系快一点，但是线性略差一点，检出限略高一些。HJ 549标准只是使用了氢氧根体系实验了方法，但是并不能得出认为碳酸根体系就无法测定结论。
因为柱子只能用碳酸根体系的淋洗液，那有组织用氢氧钠为吸收液是不是影响测定，如果用水，那会不会又是偏离？
用氢氧钠为吸收液影响不大的，用水吸收算是一定偏离，高浓度有可能吸收不够完全。
另外，这标准的曲线只做了4个（不含0点），一般都要求含0点不少于6个，是不是标准有问题
没有啥问题，这个标准也是根据实际测定范围给了4个浓度点，离子色谱低浓度范围线性都较好的，4点点数少了反而线性相关系数更难做，6点还更容易做到。标准质量保证也规定了标准曲线R不小于0.999.
在吸附效率中规定，第二支吸收瓶的组分应小于第一支吸收瓶的25%，这里的组分指的是组分的浓度，还是算的量？
指的是第二个吸收瓶吸收的质量，确保第一级别吸收就比较完全，保证整体吸收效率。

实验室空白是怎么做的？一个空白用两支吸收瓶装满水吗？标准要求两个实验室空白，是不是就得用四支吸收瓶？