主题:【分享】【第3季仪器心得】安捷伦液相色谱(1100)+柱后衍生系统(Pickering PCX 5200)

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安捷伦液相色谱1100+柱后衍生系统(PickeringPCX 5200)仪器使用心得

安捷伦1100液相色谱仪购置于2005年前后,后来搭载一套Pickering的柱后衍生系统,主要应用于NY/T 761 中氨基甲酸酯的分析。虽然现在氨基甲酸酯分析主要用液相色谱串联质谱测定,但之前在大多地市级单位都还没配备液质质时,NY/T 761柱后衍生分析氨基甲酸酯是首选方法,也是目前农业系统监督抽查和风险监测的推荐方法,现在该方法已升级到国标GB 23200.112

安捷伦1100液相色谱仪在目前的实验室配置中应该属于老爷爷级,现在还能正常使用,足见当时仪器制造的扎实性。该款仪器最大的优点是操作简单,工作站界面图形化、人性化、趣味化,便于理解和上手,这是我们国产仪器应该借鉴的理念。该款仪器还有很多功能模块,能有多种组合方式,不断适应着新的工作挑战。我实验室的操作人员目前可能仅仅掌握了该仪器10%的功能,还有很多功能没能学习和掌握,这是遗憾的地方。该仪器的不足之处是我们当时配备的四元泵(比例阀),在流动相平衡时需要的时间很长,特别是甲醇和水的体系,容易混合产生小气泡。在仪器长时间运行时,保留时间会有轻微偏移(这也可能与我们的柱子的控温精度有关)。



Pickering PCX 5200柱后衍生系统从接手到现在也10年了,这个系统的出错概率比较高,主要是长时间运行时,偶尔会停泵,或者是氢氧化钠那一路,或者是巯基乙醇那一路,我们的经验是该系统在运行之后尽量要用热水冲洗,热水冲洗后再用甲醇和水混合溶液冲洗,这样停泵的概率会减少很多。再一个是该系统在安装时有时会出现管路弯折或挤压,时间长了会导致泵的压力及整个液相系统的压力增高,柱后衍生系统运行时也会因为压力过高而停泵,需检查并重新布置管线。

虽然现在柱后衍生系统在氨基甲酸酯分析中使用的越来越少,但我们认为柱后衍生系统在科研领域不可或缺,它与柱前衍生相比有着很多天然优势,如反应充分、稳定性高、重复性好、无基质效应等。另外在液质质、气质质对某个物质都没办法测定时,可以考虑柱后衍生,或者可以打开一扇新窗户,获得意想不到的效果。以上是抛砖引玉,如有不妥,欢迎拍砖。

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